3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取10g试样(准确至0.01g)置于盛有30 g无水硫酸钠的研钵内，研磨成干粉状。然后移入滤纸筒内，装入150 mL索氏提取器中，用100 mL正己烷分两次洗涤研钵，洗液倒入提取瓶内，置水浴中浸提16 h(每小时回流10～12次)。取出滤纸筒，将提取瓶内溶液蒸发至约5 mL，并将其转入到50 mL具塞离心管中，用2×5 mL正己烷洗涤提取瓶，洗液并入同一离心管中。

3.4.2 净化

于上述离心管中加1 mL浓硫酸，在混匀器上混匀1 min后，于2 000 r/min下离心5 min，用吸管吸出下层酸相并弃去。再用3 ×1 mL浓硫酸处理正己烷溶液。经处理过正己烷溶液于50℃以下用空气流浓缩至约5 mL。

3.4.3 脱氯化氢

加10 mL氢氧化钾-甲醇溶液于上述离心管中，接上冷凝管，在92(±2)℃水浴中回流1h。取下离心管并冷却至室温。加入10 mL水和5 mL正己烷，在混匀器上混匀1 min，于2000 r/min离心3 min,用吸管移上层正己烷于另一刻度离心管中。水层再用2×5 mL正己烷提取。合并正己烷提取液于同一刻度离心管中，在50℃以下用空气流浓缩至近干。

3.4.4 再净化

在刻度离心管中加入正己烷至近2 mL,溶解残渣，然后加入0.25 mL浓硫酸，在混匀器上混匀1 min后，于2 000 r/min下离心3 min，用吸管吸取下层酸相并弃去。再用2×0.25 mL浓硫酸处理正己烷溶液两次，处理后的正己烷溶液定容至2.0 mL，供气相色谱测定。

3.4.5 测定

3.4.5.1 色谱条件

a)色谱柱：OV-1701, 35 m×0.53 mm(内径)，膜厚1 um；或等效色谱柱；

b)柱温：210℃；

c)进样口温度：300℃;

d)检测器温度：300℃；

e)载气：氮气，纯度≥99.99％;载气流速：20 mL/min；尾吹气流速：30 mL/min ;

f)进样量:1～2uL;

g)进样方式：无分流进样。

3.4.5.2 色谱测定

根据样液中氯化松节油含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液(经脱氯化氢及净化)。标准工作溶液和待测样液中脱氯化氢后的氯化松节油响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，脱氯化氢后的氯化松节油主峰的保留时间约为6 min。

3.5 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.6 结果的计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中氯化松节油残留含量：

式中：x—试样中氯化松节油残留含量，mg/kg;

h—样液中经脱氯化氢后的氯化松节油色谱主峰高，mm；

h_s—标准工作液中经脱氯化氢后的氯化松节油色谱主峰高，mm;

c—标准工作液中氯化松节油的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.2 mg/kg。

4.2 回收率

猪肉中氯化松节油添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.20 mg/kg时，回收率为99.3％ ;

在0.50 mg/kg时，回收率为84.6％;

在2.00 mg /kg时，回收率为81.0％。

牛肉中氯化松节油添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.20 mg/kg时，回收率为99.5％;

在0.50 mg/kg时，回收率为93.7％;

在2.00 mg/kg时，回收率为99.2％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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