北京普天同创生物科技有限公司
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
称取约20 g试样(精确至0.1g),于一125 mL具塞锥形瓶中,加入20 mL氢氧化钠溶液(2mol/L),振荡使试样溶解。倒入一100 mL分液漏斗中,加入20 mL正己烷和10 mL丙酮,振荡5 min,静置分层。将正己烷层过滤于200 mL的梨形瓶中。于残液中再加入20 mL正己烷和10 mL丙酮,振荡5 min,与上述同样操作一次。合并正己烷层于上述梨形瓶中,于40℃以下旋转蒸发至刚干。
3.4.2 净化
用30 mL乙腈饱和正己烷及30 mL正己烷饱和乙腈淋洗梨形瓶,并溶解残渣。将溶液移入100 mL分液漏斗中,激烈振荡5 min,静置分层。分取乙腈层于一200 mL分液漏斗中。在正己烷层中再加入2×30 mL用正己烷饱和过的乙腈,重复上述操作。合并乙腈层于上述分液漏斗中。于分液漏斗中加入50 mL用乙腈饱和过的正己烷,激烈振荡5 min,静置分层。分取乙腈层于一200 mL的梨形瓶中,在40℃以下旋转蒸发至刚干。残渣用5.0 mL正己烷溶解,溶液供气相色谱法测定。
3.4.3 测定
3.4.3.1 色谱条件
a)色谱柱:石英毛细管柱,SE-54,25m×0.53 mm(内径),1.0 um(膜厚),或相当者;
b)载气:氮气(纯度≥99.99%),5.7 mL/min;
c)辅助气:氮气,60 mL/min;
d)柱温:220℃;
e)进样口温度:250℃;
f)检测器温度:300℃;
g)进样量:1 uL;
h)进样方式:不分流,0.75 min后开阀。
3.4.3.2 色谱测定
根据样液中被测氟胺氰菊酯含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中氟胺氰菊酯响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定,在上述色谱条件下,氟胺氰菊酯保留时间约为6.6 min。
3.4.3.3 空白试验
除不加试样外,均按上述测定步骤进行。
3.4.3.4 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中氟胺氰菊酯残留含量;
式中:X—试样中氟胺氰菊酯残留含量,mg/kg;
h—样液中氟胺氰菊酯的峰高,mm;
hs—标准工作溶液中氟胺氰菊酯的峰高,mm;
c—标准工作溶液中氟胺氰菊酯的浓度,ug/mL;
V—样液最终定容体积,mL;
m—最终样液所代表的试样量,g。
注:计算结果需扣除空白值。
4 测定低限、回收率
4.1 测定低限
本方法的测定低限为0. 02 mg/kg。
4.2 回收率
蜂蜜中氟胺氰菊酯的添加浓度及其回收率的实验数据:
在0.02 mg/kg时,回收率为93.1%;
在0.10 mg/kg时,回收率为98.3%;
在1.0 mg/kg时,回收率为90.8%。
文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》
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