北京普天同创生物科技有限公司
1 范围
本标准规定了进出口粮谷和大豆中11种除草剂残留量的气相色谱-质谱检测方法。
本标准适用于进出口大米、玉米、小麦和大豆中乙草胺、戊草丹、甲草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁草胺、氟酸胺、丙草胺、灭锈胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺残留量的测定和确证。
2 方法提要
试样中残留的除草剂用正己烷和丙酮提取,提取液浓缩后,经中性氧化铝固相萃取柱或氟罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱仪检测和确证,外标法定量。
3 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相当纯度的水。
3.1 丙酮:色谱纯。
3.2 正己烷:色谱纯。
3.3 乙腈:色谱纯。
3.4 氯化钠。
3.5 无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置于干燥器内备用。
3.6 正己烷-丙酮溶液(2+1,体积比)。
3.9 11种除草剂标准品:纯度均大于等于95.0%。
3.10 标准储备溶液:分别准确称取农药标准品,用正己烷分别配制成浓度为100 ug/mL~1000 ug/mL的标准储备液。标准储备液于-18℃条件下储存;根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作液,于0℃~ 4℃条件下储存。
3.11 中性氧化铝固相萃取柱:1000mg,6 mL。使用前预先依次用3 mL丙酮、5 mL正己烷活化,备用。
3.12 氟罗里硅土固相萃取柱:500 mg,6 mL。使用前预先依次用3 mL丙酮、5 mL正己烷活化,备用。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MSD):配有电子轰击电离离子源(EI)。
4.2 电子天平:感量为0. 0001g和0.01g。
4.3 固相萃取装置。
4.4 粉碎机。
4.5 离心机,5 000 r/min。
4.6 旋涡混合器。
4.7 旋转蒸发器。
4.8 均质器,20000 r/min。
4.9 浓缩瓶:100 mL。
4.10 具塞离心管:15mL、50mL。
4.11 无水硫酸钠柱:8.0cm×1.5 cm(内径)玻璃柱,内装5 cm高无水硫酸钠。
5 试样制备与保存
5.1 试样制备
将样品按四分法缩分至500 g,用粉碎机(4.4)全部磨碎,并通过2.0 mm的圆孔筛,混匀,均分成两份作为试样,分装至洁净的盛样瓶内,密封并标明标记。
5.2 试样保存
试样于0℃~4℃以下保存。在制样的操作过程中,应防止样品污染或发生残留物含量的变化。
6 测定步骤
6.1 提取
6.1.1 大米、玉米和小麦
称取试样约5g(精确到0.01g)于50 mL离心管中,加入3g氯化钠、10 mL水和20 ml、正己烷-丙酮(3.6),用均质器以10 000 r/min均质2 min,在4 000 r/min下离心5 min。将上清液通过无水硫酸钠柱脱水于100 mL浓缩瓶中。再用20 mL正己烷-丙酮(3.6)重复提取一次,合并提取液于同一100 mL浓缩瓶中,在35℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干,再用氮气流吹干加入2 mL正己烷溶解残渣待净化。
6.1.2 大豆
称取试样约5 g(精确到0.01g)于50 mL离心管中,加入5g无水硫酸钠和20 mL乙腈,用均质器以10000 r/min均质2 min,在4000 r/min下离心5 min将上清液转移至100 mL浓缩瓶中。再用20 mL乙腈重复提取一次,合并提取液于同一100 mL浓缩瓶中,在35℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干,再用氮气流吹干。加入2 mL正己烷溶解残渣待净化。
6.2 净化
6.2.1 玉米
将上述样液全部转移到中性氧化铝固相萃取柱(3.12)中,控制流速在1 mL/min~2 mL/min,弃去流出液:加入10 mL、正己烷-丙酮(3.8)溶液洗脱.控制流速在1 mL/min~2 mL/min,收集洗脱液。洗脱液经50℃氮吹仪吹干后,用5 mL正己烷溶解,供气气相色谱-质谱仪测定。
6.2.2 大米、大豆和小麦
将上述样液全部转移到氟罗里硅土固相萃取柱(3.13)中,控制流速在1 mL/min~2mL/min,弃去流出液加入13 mL正己烷-丙酮(3.7)溶液洗脱,控制流速在1 mL/min~2 mL/min,收集洗脱液。洗脱液经60℃氮吹仪吹干后,用5 mL正己烷溶解,供气相色谱和气相色谱-质谱仪测定。
文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》
版权与免责声明:转载目的在于传递更多信息。
如其他媒体、网站或个人从本网下载使用,必须保留本网注明的"稿件来源",并自负版权等法律责任。
如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起两周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。
通话对您免费,请放心接听
温馨提示:
1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629
2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听
3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听
登录后才可以评论