1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验的抽样、制样和紫外分光光度测定方法。

本标准适用于出口大米、白菜中百草枯残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 大米抽样

2.1.1 检验批

以不超过4 000袋为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.1.2 抽样数量

按一批总袋数的平方根抽取：

式中：a—抽样袋数；

N—全批袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.1.3 抽样工具

2.1.3.1 单管取样器：不锈钢管全长55 cm(包括手柄)，直径1.5 cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。

2.1.3.2 取样铲。

2.1.3.3 分样板。

2.1.3.4 样品筒(袋)：可密封。

2.1.3.5 分样布(分样)。

2.1.4 抽样方法

2.1.4.1 袋内抽样：按2.1.2规定计算抽样袋数(扣除倒包抽样袋数)，在堆垛四周上、中、下各部位以曲线形走向，随机抽取。将扦槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，将扦槽朝上旋转180^o，抽出扦样器立即倒入盛样容器内。每袋扦取样品数量应基本一致。

2.1.4.2 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.1.2规定的应抽样件数的10％(每批不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角提起约成45^o倾斜角，倒拖 1m以上，使袋内货物全部倒出后，用取样铲在各部位扦取样品约100 g，立即倒入盛样容器内。

2.1.4.3 大样缩分：集中袋内和倒包所取样品，倒于清洁分样布上，使用分样板，按四分法缩分样品不少于4 kg，加封后，标明标记并及时送实验室。

2.1.5 试样制备

将样品缩分至1 kg，全部磨碎，通过20目筛，混匀，均分成两份，装入洁净容器内，标明标记。

2.1.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

2.2 蔬莱抽样

2.2.1 检验批

以不超过1 000件为一个检验批。

同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。

2.2.2 抽样数量

2.2.3 抽样工具

2.2.3.1 取样刀：不锈钢菜刀。

2.2.3.2 样品袋：聚乙烯塑料食品袋。

2 2.4 抽样方法

按2.2.2规定的抽样件数，在不同部位随机抽取，逐件开启。每件抽取样品不少于500 g为原始样品，原始样品总量不得少于2 kg，将所取样品装入样品袋内，加封后，标明标记，及时送实验室。

2.2.5 试样制备

将所取原始样品混匀，取可食部分，切碎，按四分法缩分出500 g，经组织匀浆机匀浆成均匀的样品，均分成两份，装入洁净的广口瓶中，密封，标明标记，作为实验室样品。

对于不易均匀的菜类样品，先将缩分过的样品切碎精确称重。然后将切碎的样品倒入组织匀浆机内，按样品重量的20％(m/m)加入蒸馏水，匀浆。注意：后加入的水分在称样时要扣除。上述操作的每一步都应详细记录。

2.2.6 试样保存

将试样于-18℃冷冻保存，备用。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量变化．

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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