3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约2.0g(精确到0.1g)于10 mL离心管中，加3 mL丙酮，振荡2 min，离心(3000 r/min)1 min，吸出上层清液，置于25 mL离心管中。再用2 mL丙酮重复提取一次，合并提取液。往提取液中加10 mL蒸馏水，每次用3 mL石油醚萃取三次，合并萃取液。用4 mL蒸馏水洗涤二次，弃去水相。石油醚相经无水硫酸钠柱脱水，并用少量石油醚洗涤无水硫酸钠柱，流出液收集于25 mL离心管内，于50℃用空气吹干，用石油醚定容为1.0 mL，供气相色谱测定。

3.4.2 测定

3.42.1 色谱条件

a．色谱柱：石英毛细管柱SE-30，25m ×0.53 mm(内径)；

b．色谱柱温度：185℃；

c．进样口温度：240℃;

d．检测器温度：280℃；

e．氮气：纯度≥99.99％，10 mL/min。

3.4.2.2 色谱测定

根据样液中敌菌丹含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中敌菌丹响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，敌菌丹保留时间约为 8.2 min。

3.4.3 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.4.4 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按下列公式计算：

式中：X—试样中敌菌丹残留量，mg/kg；

h—样液中敌菌丹的峰高,mm；

h_s—标准工作溶液中敌菌丹的峰高，mm；

c—标准工作溶液中敌菌丹的浓度，ug/mL；

v—样液最终定容体积，mL ;

m—称取的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 方法的测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.02mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：敌菌丹浓度在0.02～0.20 mg/kg范围，回收率为89.5％～114.8%。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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