3 测定方法

3.1 方法提要

试样中百草枯用硫酸溶液煮沸回流加以提取，提取液经阳离子交换树脂柱净化，百草枯被吸附在树脂上，然后，以饱和氯化铵溶液洗脱。于流出液中加入连二亚硫酸钠溶液，百草枯被还原为蓝色化合物，用紫外分光光度计进行定量。

3.2 试剂和材料

除特殊规定外，试剂为分析纯，水为蒸馏水或相应的去离子水。

3.2.1 硫酸(比重1.84)。

3.2.2 氢氧化钠。

3.2.3 氯化钠。

3.2.4 盐酸(比重1.18)。

3.2.5 氯化铵。

3.2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)。

3.2.7 苯。

3.2.8 连二亚硫酸钠。

3.2.9 硫酸溶液:9 mol/L。

3.2.10 盐酸溶液：2 mol/L。

3.2.11 氢氧化钠溶液：12.5 mol/L。

3.2.12 氢氧化钠溶液：10 mol/L。

3.2.13 氢氧化钠溶液：0.3 mol/L。

3.2.14 饱和氯化钠溶液：溶解360 g氯化钠于1L水中，搅拌溶解，澄清备用。

3.2.15 饱和氯化铵溶液：溶解370 g氯化铵于1L水中，搅拌溶解，过滤备用。

3.2.16 稀氯化铵溶液：1/10饱和溶液。量取1份饱和氯化铵溶液加入9份水，混匀。

3.2.17 连二亚硫酸钠溶液：0.2％于0.3 mol/L氢氧化钠溶液中。溶解0.20g连二亚硫酸钠于少量0.3mol/L的氢氧化钠溶液中，于棕色容量瓶内以该氢氧化钠溶液定容至100 mL,混匀。此溶液必须在临使用前新鲜配制，超过1.5 h后不宜使用。

3.2.18 离子交换树脂：AG 50WX-8.100～200目，在水中浸泡。

3.2.19 百草枯标准品：百草枯二氯化物含量大于99％。

3.2.20 百草枯标准溶液：准确溶解0.0250±0.0001g百草枯标准品于少量饱和氯化铵溶液中，转移至250 mL棕色容量瓶中并以饱和氯化铵溶液准确定容，摇匀，作为标准贮备液，此溶液百草枯二氯化物的浓度为100 ug/mL。根据需要再配成适用浓度的标准工作液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 紫外分光光度计：具有连续波长与吸收扫描功能，配备5 cm比色皿。

3.3.2 粮谷粉碎机：筛板孔径1 mm。

3.3.3 组织匀浆机。

3.3.4 减压抽滤装置：配备1 000 mL抽滤瓶及φ10 cm平底漏斗。

3.3.5 加热回流装置：1 000 mL圆底烧瓶及配套的球形冷凝管。

3.3.6 净化柱：50 mL酸式滴定管。在玻璃柱的下部塞入一小团玻璃棉，高度约0.5～1cm，垂直固定好柱子，加入10 mL在水中浸泡并沉降的树脂，分别用50 mL饱和氯化钠溶液和50 mL水洗柱。注意保持液面略高于树脂层。每个试样测定均须使用一根新制备的柱子。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取粮谷试样约50.0g或蔬菜试样200.0g (精确至0.1g )置于1000 mL圆底烧瓶中，根据试样的含水量加入适量的水和9 mol/L的硫酸溶液，使瓶内溶液的总体积约为200～300 mL(包括试样的含水量)、硫酸的浓度为2.5mol/L。加入数粒小玻璃珠，连接回流冷凝管。加热至沸(如产生大量气泡可加入几滴正辛醇)并使之回流5h以上。取下烧瓶，冷却，加入500 mL水。将提取液倒入已铺垫好双层快速滤纸(含油试样可多垫几层滤纸)的平底漏斗上，用抽滤装置过滤，用少量水分数次洗涤。对非油类试样，将滤液倒入1 000 mL的烧杯中。对含油试样可将滤液倒入1 000 mL分液漏斗中，然后用100 mL苯分三次萃取，收集水相于1 000 mL烧杯中。于烧杯中的溶液中加入12.5mol/L的氢氧化钠溶液，其体积相当于回流前所加9 mol/L硫酸溶液的量，加入5 gEDTA ,搅拌至完全溶解，加水至溶液总体积约900 mL，然后再用10 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9。冷却至室温，将溶液全部倒入1 000 mL的分液漏斗中备用。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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