1 主题内容和适用范围

本标准规定了出口水果中敌菌丹残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口苹果、菠萝中敌菌丹残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启，每件至少取500 g作为原始样品，原始样品总量不得少于2 kg。加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

将所取原始样品缩分出1 kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样，密封，并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

以丙酮提取，再用石油醚抽提丙酮-水溶液，提取液经脱水、浓缩、定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 石油醚：分析纯，重蒸馏，收集65～75℃馏分。

3.2.2 丙酮：分析纯，重蒸馏。

3.2.3 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中。

3.2.4 敌菌丹标准品：纯度≥95％。

3.2.5 敌菌丹标准溶液：准确称取适量的敌菌丹标准品，用适量的丙酮预溶，再用石油醚配成浓度为1.000 mg/mL的标准贮备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有电子俘获检测器。

3.3.2 多功能微量化样品处理仪，或相当者。

3.3.3 旋涡振荡器。

3.3.4 离心机。

3.3.5 全玻璃系统蒸馏装置。

3.3.6 离心管：具磨口塞，10 mL、25 mL。

3.3.7 无水硫酸钠柱：筒形漏斗，3cm(内径)，内装2 cm高的无水硫酸钠。

3.3.8 精密可调体积移液管：5 000uL。

3.3.9 微量注射器：10 uL。

相关链接：出口水果和蔬菜中克百威残留量检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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