1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口玉米中二硫代氨基甲酸酯残留量的抽样和侧定方法。

本标准适用于出口玉米中二硫代氨基甲酸酯(包括代森锌、福美双等)残留量的检验。

本标准不适用于二硫化碳熏蒸过的玉米。

2 抽样和翻样

2.1 检验批

产地以不超过200 t为一检验批，口岸装船前以不超过500 t为一检验批。

同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。

2.2 样本大小

2.2.1 袋装

50件以下，抽取5件，不足5件者全部抽取；

51～100件，每增加10件增抽1件，不足10件者以10件计；

101～500件，每增加100件增抽8件，不足100件者以100件计，

501～1000件，每增加100件增抽6件，不足100件者以100件计；

1001～5000件，每增加100件增抽3件，不足100件者以100件计；

5 000件以上，每增加100件增抽1件，不足100件者以100件计。

2.2.2 散装

粮堆高度不超过2 m。按粮堆面积划区设点，每区面积不得超过50 m²，在中心和距边缘约1m处的四角设五个点。每增加一个抽样区，增设三个点。

2.3 抽样工具和方法

2.3.1 抽样工具

a．长度1 m、2 m、3 m的双套管取样器；

b．分样器，

c.盛样器：气密性容器。

2.3.2 抽样方法

二袋装从堆垛的各部位按2.2.1抽取应取件数，被抽袋要分布均匀．将取样器从袋口一角向对角插入袋内抽取样品。

b.散装按2.2.2设定的抽样点，逐点抽取样品。

2.4 试样的制备

从每件(或每个取样点)抽取等量的、不少于100 g的样品，混合后用分样器(或四分法)缩分出不少于2 kg的原始样品，装入盛样器内。注明品名、报验号、批号、抽样时间、抽样地点等，并由抽样人封识尽快送交实验室。

当样品送达实验室后应尽快制备试样并进行分析，但如不能马上进行分析，就不要制备试样。试样不用粉碎，混匀后直接按3.4.1操作。

2.5 样品保存

样品取回后，不是当日检验，应在密闭容器中冷藏。

注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染和发生任何变化。

3 测定方法

3.1方法提要

试样在密闭系统中与还原性酸溶液反应，二硫代氨基甲酸酯被分解，定量释放出二硫化碳，取液上气体用气相色谱法侧定二硫化碳含量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 丙酮：分析纯，在侧试条件下不含与二硫化碳的色谱峰有干扰的物质。

3.2.2 盐酸溶液(5 mol/L)：量取浓盐酸(分析纯)430 mL稀释至1 000 mL。

3.2.3 氯化亚锡溶液：溶解15g氯化亚锡(分析纯)于适量盐酸溶液(3.2.2)中并用盐酸溶液稀释至1 L。

3.2.4 二硫化碳标准溶液：准确称取0.4～0.6g二硫化碳(分析纯，经重蒸馏)于装有少量丙酮的50 mL容量瓶内，以丙酮定容。临用前可再用丙酮稀释到适用浓度。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪配备有电子俘获检测器。

3.3.2 顶空瓶：250 mL，可以用250 mL血浆瓶，配有丁字胶塞和铝盖代替。

3-3.3 气密性注射器：100～250 uL。

3.3.4 微量注射器：10～100 uL。

3.3.5 恒温水浴。

相关链接：出口粮谷中艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂残留量检验方法(二)

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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