3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取制备好的样品10.0g(用氧化铝净化时称5.0g)于滤纸筒内，样品表面理盖少许脱脂棉，装入抽提器中。加丙酮-石油醚(2+8)混合液100 mL于抽取瓶中，在水浴上浸抽4h(从第一次回流开始计时，回流速度8～10次/h)，取出滤纸筒，将提取液浓缩至5 mL左右待用。

3.4.2 净化

A法：于层析柱内，依次装入2 cm高无水硫酸钠，10g中性氧化铝及2 cm高无水硫酸钠。用乙醚-石油醚(3+17)作淋洗剂预淋洗层析柱。收集20 mL弃去，然后将浓缩后的提取液倒入柱内，流出液收集于50 mL容量瓶内(流速为30滴/min，约1.25 mL)供气相色谱侧定。

B法：于层析柱内，依次装入2 cm高无水硫酸钠，10g弗罗里硅土和2 cm高无水硫酸钠。用乙醚-石油醚(3+17)作淋洗剂预淋洗层析柱．收集20 mL弃去，然后将浓缩的提取液倒入柱内，流出液收集于50 mL容量瓶内(流速为30滴/min，约1.25 mL)供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

色谱柱 I

a．玻璃柱，2m×3mm(内径)，填充物为：1.6％ OV-17+6.4％OV-210混合液涂于Gas Chrom Q(80～100筛目)。

b．载气：高纯氮，纯度＞99.99％, 30 mL/min。

c．柱温：200℃。

d．进样口温度：230℃。

e.检测器温度：250℃。

色谱柱Ⅱ

a．玻璃柱，2m×3mm(内径)，填充物为：3%(m/m)DEGS涂于Chromosorb W HP (80～100筛目)。

b．载气：高纯氮，纯度＞99.99％, 30 mL/min。

c．柱温：190℃。

d．进样口温度：230℃。

e.检测器温度：250℃。

3.4.3.2 色谱测定

准确地移取适量上述净化液进行浓缩或稀释，定量加入内标物标准溶液作为色谱侧定的样液。另选择与样液中农药相近的标准工作溶液与样液同时进行色谱侧定。

注：①在上述色谱情况下，各农药组分出峰顺序：

柱I：艾氏剂约为4.36 min;

环氧七氯约为7.06 min;

狄氏剂约为11.08 min;

异狄氏剂约为13.40 min,

柱Ⅱ：艾氏剂约为3.50 min;

环氧七氯约为8.56 min;

狄氏剂约为11.42 min;

异狄氏剂约为13.16 min。

②实际使用的农药标准工作溶液及样液中各浓药组分的响应值均应在仪器检侧的线性范围之内，样液侧定过程中要参插注入标准工作溶液以检查检侧器的灵敏度。

3.5 空白试验

按3.4测定步骤进行试剂空白试验。

3.6 结果计算

用色谱数据处理机按适当程序计算各种农药残留量．也可按下式分别计算：

式中：h—样液中农药峰高，mm;

h'—标准工作溶液中农药峰高，mm;

h_i—样液中内标物峰高，mm;

h'_i—标准工作溶液中内标物峰高，mm;

c—样液浓度，g/uL;

c'—标准工作溶液中农药浓度 ug/uL;

c_i—样液中内标物浓度，ug/uL;

c'_i—标准工作溶液中内标物浓度，ug/uL。

注：①计算结果孺扣除空白值。

②本法可同时侧定六六六和滴滴涕残留量。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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