7.3.3 液相色谱-质谱/质谱测定

7.3.3.1 定性测定

每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间与基质标准溶液该物质的保留时间偏差在±5％之内，且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质混合标准溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表2规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

7.3.3.2 定量测定

根据试样中被测雄性激素类药物残留的含量情况，选取响应值相近的标准工作液一起进行色谱-质谱/质谱分析。标准工作液和待测液中七种雄性激素的响应值均应在仪器线性响应范围内。对标准工作液和样液等体积参插进样进行测定。在上述测定条件下各种雄性激素类药物的参考保留时间为去甲雄三烯醇酮:4.46 min；去氢睾酮：4.95 min；19-去甲睾酮：5.99 min；睾酮：7.84 min；脱氢表雄酮：9.22 min；雄烯二酮：9.45 min；表睾酮：9.51 min。

7.3.4 空白试验

除不加试样外，其余按上述测定步骤进行。

8 结果计算和表述

根据7种目标化合物保留时间将其分为两组，分别采用2种内标进行定量，具体内标分配参见表A.1。按式(1)或仪器数据处理系统计算雄性激素类残留含量。计算结果需扣除空白值。

式中：

x—试样中待测组分的含量，单位为微克每千克(ug/kg) ;

c—标准工作溶液待测组分的浓度，单位为微克每升(ug/L);

c_i —测试液中内标物的浓度，单位为微克每升(ug/L) ;

A—测试液中待测组分的峰面积；

A_si—标准工作溶液中内标物的峰面积；

V—样品定容体积，单位为毫升(mL) ;

c_si—标准工作溶液中内标物的浓度，单位为微克每升(ug/L) ;

A_i—测试液中内标物的峰面积；

A_s—标准工作溶液中待测组分的峰面积；

m—最终样液代表的试样质量，单位为克(g)。

9 测定低限和回收率

9.1 测定低限

去甲雄三烯醇酮、去氢睾酮,19-去甲睾酮、睾酮、雄烯二酮和表睾酮等六种雄性激素均为0.001 mg/kg，脱氢表雄酮为0.01mg/kg。

9.2 回收率

在不同的基质中，雄性激素各化合物添加回收的试验数据见表3。

表3 雄性激素类残留量测定的添加回收率试验数据

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。