1 范围

本标准规定了进出口动物源食品中9种有机磷农药残留量(敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、毒死蟀、倍硫磷、对硫磷、乙硫磷)的气相色谱-质谱检测方法。

本标准适用于清蒸猪肉罐头、猪肉、鸡肉、牛肉、鱼肉中有机磷农药残留量的测定和确证。

2 规范性引用文件

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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

试样用水-丙酮溶液均质提取，二氯甲烷液-液分配，凝胶色谱柱净化，再经石墨化炭黑固相萃取柱净化，气相色谱-质谱检测，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 丙酮：残留级。

4.2 二氯甲烷：残留级。

4.3 环己烷：残留级。

4.4 乙酸乙酯：残留级。

4.5 正己烷：残留级。

4.6 氯化钠。

4.7 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，储于密封容器中备用。

4.8 氯化钠水溶液(5％)：称取5.0g氯化钠，用水溶解，并定容至100 mL。

4.9 乙酸乙酯-正己烷((1+1，体积比)：量取100 mL乙酸乙酯和100 mL正己烷，混匀。

4.10 环己烷-乙酸乙酯：(1+1，体积比)：量取100 mL环己烷和100 mL正己烷，混匀。

4.11 10种有机磷农药标准品：纯度均≥95％。

4.12 标准储备溶液：分别准确称取适量的每种农药标准品，用丙酮分别配制成浓度为100 ug/mL～1000 ug/mL的标准储备溶液。

4.13 混合标准工作溶液：根据需要再用丙酮逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液。

4.14 氟罗里硅土固相萃取柱：Florisil, 500 mg, 6 mL，或相当者。

4.15 石墨化炭黑固相萃取柱：ENVI-Carb, 250 mg, 6 mL，或相当者，使用前用6 mL乙酸乙酯-正己烷预淋洗。

4.16 有机相微孔滤膜：0. 45 um。

4.17 石墨化炭黑：60目～80目。

5 仪器与设备

5.1 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(EI)。

5.2 电子天平：感量：0.0001g。

5.3 凝胶色谱仪：配有单元泵、馏分收集器。

5.4 均质器。

5.5 旋转蒸发器。

5.6 具塞锥型瓶：250 mL。

5.7 分液漏斗：250 mL。

5.8 浓缩瓶：250 mL。

5.9 离心机：4 000 r/min以上。

6 试样制备与保存

6.1 试样制备

取代表性样品约1 kg，取可食部分，经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器，密封，标明标记。

6.2 试样保存

试样于-18℃保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止，样品受到污染或发生残留物含量的变化。

7 测定步骤

7.1 提取

称取解冻后的试样20g(精确到0.01g)于250 mL具塞锥形瓶中，加入20 mL水和100 mL丙酮(4.1)，均质提取3 min。将提取液过滤，残渣再用50 mL丙酮重复提取一次，合并滤液于250 mL浓缩瓶中，于40℃水浴中浓缩至约20 mL。

将浓缩提取液转移至250 mL分液漏斗中，加入150 mL氯化钠水溶液(4.8)和50 mL二氯甲烷(4.2)，振摇3 min，静置分层，收集二氯甲烷相。水相再用50 mL二氯甲烷重复提取两次，合并二氯甲烷相。经无水硫酸钠

脱水，收集于250 mL浓缩瓶中，于40℃水浴中浓缩至近干。加入10 mL环己烷－乙酸乙酯(4.10)溶解残渣，用0. 45 um滤膜过滤，待凝胶色谱(GPC)净化。

相关链接：进出口动物源食品中有机磷农药残留量检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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