7.2 净化

7.2.1 凝胶色谱(GPC)净化

7.2.1.1 凝胶色谱条件

凝胶色谱条件如下：

a)凝胶净化柱：Bio Beads S-X3,700 mm×25 mm(内径)，或相当者；

b)流动相：乙酸乙酯-环己烷(1+1，体积比)；

c)流速：4.7 mL/min;

d)样品定量环：10 mL;

e)预淋洗时间：10 min;

f)凝胶色谱平衡时间：5 min;

g)收集时间：23 min～31 min。

7.2.1.2 凝胶色谱净化步骤

将10 mL待净化液按7.2.1.1规定的条件进行净化，收集23 min～31 min区间的组分，于40℃下浓缩至近于，并用2 mL乙酸乙酯-正己烷溶解残渣，待固相萃取净化。

7.2.2 固相萃取(SPE)净化

将石墨化炭黑固相萃取柱(对于色素较深试样，在石墨化炭黑固相萃取柱上加1.5cm高的石墨化炭黑(4.17))用6 mL乙酸乙酯-正己烷预淋洗，弃去淋洗液；将2 mL待净化液倾入上述连接柱中，并用3 mL乙酸乙酯-正己烷分3次洗涤浓缩瓶，将洗涤液倾入石墨化炭黑固相萃取柱中，再用12 mL乙酸乙酯-正己烷洗脱，收集上述洗脱液至浓缩瓶中，于40℃水浴中旋转蒸发至近干，用乙酸乙酯溶解并定容至1.0 mL，供气相色谱-质谱测定和确证。

7.3 测定

7.3.1 气相色谱-质谱条件

气相色谱-质谱条件如下：

a)色谱柱：30 m×0.25 mm(内径)，膜厚0. 25 um，DB-5MS石英毛细管柱，或相当者；

b)色谱柱温度：

c)进样口温度：280℃;

d)色谱-质谱接口温度：270℃;

e)载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1.2 mL/min;

f)进样量：1 uL;

g)进样方式：无分流进样，1.5 min后开阀；

h)电离方式：El;

i)电离能量：70 eV;

j)测定方式：选择离子监测方式；

k)选择监测离子(m/z)：见表1；

1)溶剂延迟：5 min;

m)离子源温度：150℃；

n)四级杆温度：200℃。

表1 选择离子监测方式的质谱参数表

7.3.2 气相色谱-质谱检测及确证

根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中每种有机磷农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。

7.4 结果计算和表述

试样中每种有机磷农药残留量按式(1)计算：

式中：

X_i—试样中每种有机磷农药残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A_i—样液中每种有机磷农药的峰面积(或峰高)；

c_i—标准工作液中每种有机磷农药的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

A_is—标准工作液中每种有机磷农药的峰面积(或峰高)；

m—最终样液代表的试样质量，单位为克(g)。

8 回收率

8.1 清蒸猪肉罐头中10种有机磷农药在0. 02 mg/kg～1. 00 mg/kg时，回收率为70.0％～94.9％。

8.2 猪肉中9种有机磷农药在0. 02 mg/kg～1. 00 mg/kg时，回收率为71.2％～97.1％。

8.3 鸡肉中9种有机磷农药在0. 02 mg/kg～1. 00 mg/kg时，回收率为74.3％～94.8％。

8.4 牛肉中9种有机磷农药在0. 02 mg/kg～1. 00 mg/kg时，回收率为70.6％～96.9％。

8.5 鱼肉中9种有机磷农药在0. 02 mg/kg～1. 00 mg/kg时，回收率为76.3％～93.3％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。