8 分析步骤

8.1 提取及净化

8.1.1 样品的提取

称取试样20 g(精确到0.01g)，于100 mL具塞三角瓶中，加水6 mL(视样品水分含量加水使总水量约20 g，肉通常在70％左右，加水6 mL)，加40 mL丙酮，匀浆1 min，加氯化钠6g，充分摇匀，再加30 mL石油醚，振摇30 min。取35 mL有机层上清液，经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中，浓缩至约1 mL，加2 mL乙酸乙酯-环己烷(6.9)溶液再浓缩，如此重复3次。乙酸乙酯-环己烷(6.9)定容为5 mL，0.45 um滤膜过滤，待净化。

8.1.2 样品的凝胶色谱(GPC)净化

8.1.2.1 凝胶色谱净化条件

8.1.2.1.1 净化柱：400 mm×30 mm, Bio Beads S-X3，或相当者。

8.1.2.1.2 流动相：乙酸乙酯-环己烷(6.9)。

8.1.2.1.3 流速：5.0 mL/min。

8.1.2.1.4 样品定量环：5 mL。

8.1.2.1.5 馏分收集段：10. 0 min～15. 0 min。

8.1.2.1.6 净化柱平衡时间：5 min。

8.1.2.2 凝胶色谱浓缩条件

8.1.2.2.1 样品浓缩条件见表1。

表1馏分浓缩条件

8.1.2.2.2 浓缩终点判定：液位传感模式。

8.1.2.2.3 溶剂替换：2 mL乙腈，重复两次。

8.1.2.2.4 定容体积：1 mL。

8.1.2.3 凝胶色谱净化步骤

将5 mL待净化液按8.1.2.1和8.1.2.2规定的条件进行净化与浓缩，最后得到1 mL净化液待测定。

8.2 测定

8.2.1 液相色谱条件

8.2.1.1 色谱柱：C₁₈ , 250 mm×4.6 mm×5 um，或相当者。

8.2.1.2 柱温：42℃。

8.2.1.3 荧光检测器：λ_ex330 nm，λ_em465 nm。

8.2.1.4 流动相：乙腈＋水(40+60，体积比)。

8.2.1.5 流速：1.0 mL/min。

8.2.1.6 进样量：20 uL。

8.2.2 柱后衍生

8.2.2.1 衍生试剂1：水解试剂，0.4％的氢氧化钠溶液，流速0.4 mL/min。

8.2.2.2 衍生试剂2 : OPA试剂，流速0.4 mL/min。

8.2.2.3 反应器温度：水解温度为100℃，衍生温度为室温。

8.2.3 色谱测定

根据样液中被测甲萘威的含量情况，选定浓度相近的标准工作液，其响应值应在方法检测的线性范围内。

8.2.4 空白试验

除不加试样外，均按上述步骤进行。

8.2.5 结果计算

按式(1)计算试样中甲萘威的含量：

式中：

X—试样中甲萘威的含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—试样中甲萘威的色谱峰面积；

c_s—标准工作溶液中甲萘威的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

A_s—标准工作溶液中甲萘威的色谱峰面积；

m—最终样液所代表的量，单位为克(g)。

9 测定低限、回收率

9.1 测定低限

本方法的测定低限：0. 005 mg/kg。

9.2 回收率

肉及肉制品添加回收率见表2。

表2 肉及肉制品添加回收率

相关链接：进出口肉及肉制品中甲萘威残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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