1 范围

本标准规定了进出口肉及肉制品中甲萘威残留量的液相色谱-柱后衍生荧光检测法。

本标准适用于进出口牛肉、鸡肉、虾肉、鱼肉及火腿罐头中甲萘威残留量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 制样

3.1 肉

将所取全部样品，充分搅碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于500 g，装入清洁容器内，密封并标明标记。

3.2 罐头

将所取全部样品整罐倒出，充分搅碎棍匀，取有代表性的样品，总量不少于500 g，装入清洁容器密封并标明标记。

4 试样保存

试样应于-18℃以下保存。在抽样和制样的操作中，应防止样品受到污染或发生含量的变化，以保证实验样品能代表总体样本。

5 原理

用丙酮-石油醚混合溶液提取样品中的甲萘威残留物，经凝胶层析柱净化后，浓缩，高效液相色谱分离，经柱后衍生后，用荧光检测器检测，外标法定量。

6 试剂和材料

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂，有机试剂为色谱纯和GB/T 6682中规定的三级水。

6.1 乙腈。

6.2 乙酸乙酯。

6.3 环己烷。

6.4 丙酮。

6.5 石油醚：沸程30℃～60℃。

6.6 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。

6.7 氯化钠。

6.8 柱后衍生试剂。

6.8.1 氢氧化钠溶液(0.2％，质量浓度)。

6.8.2 邻苯二甲醛(O-Phthaladehyde, OPA)。

6.8.3 邻苯二甲醛稀释液：硼砂溶液(0.4％，质量浓度)。

6.8.4 巯基乙醇(Thiofluor)。

6.8.5 邻苯二甲醛试液的配制：溶剂储罐中注入945 mL OPA稀释剂，用惰性气体(氮气)吹扫至少10 min,100 mg OPA固体溶解于约10 mL的色谱纯甲醇中，将OPA溶液加入除氧的OPA稀释剂中，溶解2g巯基乙醇固体于5 mL OPA稀释剂中，加入到储罐中，盖上瓶盖，打开气流，再不断的吹扫几分钟，关闭排气阀，轻轻地搅动溶剂以使其完全混合。

6.9 乙酸乙酯-环己烷混合溶液(1+1，体积比)。

6.10 0.45 um尼龙滤膜。

6.11 甲萘威：分子式C₁₂H₁₁NO₂, CAS编号63-25-2，纯度大于99.5%。

6.12 甲萘威标准储备液：准确称取适量的甲奈威标准品，以乙腈溶解，4℃冰箱保存，有效期为6个月。

6.13 甲萘威标准工作液：取一定量的标准储备液，用乙腈稀释至适当浓度，4℃冰箱保存，有效期为1周。

7 仪器和设备

7.1 液相色谱仪：配有荧光检测器和柱后衍生单元。

7.2 全自动凝胶色谱仪(配有馏分收集浓缩器)。

7.3 旋转蒸发装置。

7.4 氮吹仪。

7.5 组织匀浆机。

7.6 振荡器。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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