1 范围

本标准规定了进出口动物源性食品中杆菌肽A、粘杆菌素A、粘杆菌素B和维吉尼霉素M1残留量测定液相色谱-质谱/质谱检测方法。

本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾和牛乳中杆菌肽A、粘杆菌素A、粘杆菌素B和维吉尼霉素M1残留量的检测和确证。

2 规范性引用文件

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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

样品用0.1％甲酸-甲醇混合溶液提取，提取液经正己烷萃取脱脂，固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱测定和确证，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈：高效液相色谱级。

4.2 甲醇：高效液相色谱级。

4.3 甲酸：高效液相色谱级。

4.4 正己烷：高效液相色谱级。

4.5 盐酸。

4.6 6 mol/L盐酸溶液：量取540 mL盐酸(4.5)，注入1 000 mL水中，混匀。

4.7 0.1％甲酸水溶液：取1 mL甲酸，用水稀释至1 000 mL。

4.8 0.1％甲酸-甲醇溶液(5+2，体积比)：0. 1％甲酸水溶液(4.7) 500 mL与200 mL甲醇(4.2)混溶即可。

4.9 0.1％甲酸-甲醇溶液(4+1，体积比):0.1％甲酸水溶液(4.7) 400 mL与100 mL甲醇(4.2)混溶即可。

4.10 0.1％甲酸-甲醇溶液饱和正己烷：500mL 0.1％甲酸-甲醇溶液(4.8)中加入100 mL正己烷(4.4)，充分振荡混合，静置备用。

4.11多肽类标准品：杆菌肽A、粘杆菌素和维吉尼霉素M1标准品纯度均大于等于95％。

4.12 多肽类标准储备溶液：称取适量标准品(4.11)，分别用0.1％甲酸-甲醇溶液(4.9)溶解(超声助溶)，配制成浓度为500 ug/mL的标准储备溶液，于4℃避光保存。

4.13 混合标准储备液：分别吸取适量的杆菌肽A、粘杆菌素和维吉尼霉素M1标准储备液，用0.1％甲酸-甲醇溶液(4.9)配制成混合标准储备液。使得混合标准储备液中杆菌肽A、粘杆菌素和维吉尼霉素M1的浓度分别为50 ug/mL、12.5 ug/mL、10 ug/mL，于4℃避光保存。

4.14 混合标准工作液：根据需要用0.1％甲酸-甲醇溶液(4.9)将混合标准储备液(4.13)逐级稀释，配成一系列混合标准工作液，于4℃避光保存。

4.15 固相萃取柱：Waters oasis HLB柱，500 mg,6 mL，或相当者。

4.16 微孔滤膜：0. 45 um，有机相。

5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱-质谱／质谱仪：配有电喷雾离子源。

5.2 分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01g。

5.3 组织捣碎机。

5.4 均质器：10000 r/min。

5.5 离心机：8500 r/min。

5.6 旋涡混合器。

5.7 固相萃取装置。

5.8 氮吹仪。

5.9 具塞离心管：聚丙烯，50 mL。

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文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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