7.3 测定

7.3.1 液相色谱条件

a)色谱柱：C₁₈柱150 mm ×2.1 mm(内径)，5.0 um，或相当者；

b)流动相：A：乙腈；B：0.2％甲酸水溶液(梯度洗脱条件见表1);

c)流速：0.3mL/min;

d)柱温：25℃；

e)进样量：10 uL。

表1液相色谱梯度洗脱条件

7. 3.2质谱条件

7. 3.3液相色谱-质谱/质谱测定

7.3.3. 1定性测定

每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子。在上述色谱条件下，呢喃的保留时间约为：1.84min；在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间，与基质标准溶液的保留时间偏差在±2.5％之内；且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质混合标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表2规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

7.3.3.2 定量测定

在仪器最佳工作条件下，对标准工作溶液进样，以峰面积为纵坐标，标准工作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。如果超出仪器线性响应范围，应用空白基质溶液进行适当稀释。

7.3.4 空白试验

除不加标样外，按上述测定步骤进行。

8 结果计算与表述

采用外标法定量，按式(1)计算哌嗪残留量。计算结果需扣除空白值。

式中：

X—样品中待测组分的含量，单位为微克每千克(ug/kg)；

A_x—测定液中待测组分的峰面积；

c_s—标准液中待测组分的含量，单位为微克每升(ug/L);

V—定容体积，单位为毫升(mL)；

A_s—标准液中待测组分的峰面积；

m—最终样液代表的试样质量，单位为克(g)。

9 方法的测定低限与回收率

9.1测定低限

本方法的测定低限为10 ug/kg。

9.2 回收率

不同基质样品添加浓度和回收率数据见表3。

表3 不同基质样品添加浓度的回收率数据

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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