1 范围

本标准规定了动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜残留量的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。

本标准适用于鸡肉、鸡肝、鸡肾、猪肉、猪肝、猪肾、兔肉、兔肝、兔肾和鸡蛋中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜残留量的检测。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

试样中的地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜残留用乙酸乙酯提取，通过凝胶渗透色谱(GPC)净化后，用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定，内标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈。

4.2 乙酸。

4.3 环己烷。

4.4 乙酸乙酯。

4.5 甲醇。

4.6 无水硫酸钠：分析纯，经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。

4.7 乙酸乙酯-环己烷(50+50)：相同体积的乙酸乙酯与环己烷互溶。

4.8 甲醇-水(80+20) :80体积的甲醇和20体积的水互溶。

4.9 标准品：地克珠利(CAS号：101831-37-2)、妥曲珠利(CAS号：69004-03-1)、妥曲珠利亚砜(CAS号：69004-15-5)、妥曲珠利砜(CAS号：69004-04-2)和氘代妥曲珠利，纯度均大于等于98.0%。

4.10 地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜标准储备液：分别称取每种标准品各10 mg(准确至0.1mg)，用甲醇溶解，并分别定容到50 mL棕色容量瓶中，混匀，该溶液的浓度为200 ug/mL，可在-18℃以下避光保存12个月。

4.11 地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜混合标准中间液：分别取标准储备液(4.10)各0.5mL～10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成混合标准中间液，浓度为10 ug/mL，可在-18℃以下避光保存6个月。

4.12 地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜标准工作液：根据需要，吸取一定量的混合标准中间液(4.11)，用甲醇稀释至所需浓度，现用现配。

4.13 内标标准储备溶液：称取氖代妥曲珠利标准品10 mg(准确至0.1mg)，用甲醇溶解，并分别定容到50 mL棕色容量瓶中．拿昆匀，该溶液的浓度为200 ug/mL，可在-18℃以下避光保存12个月。

4.14 内标标准工作液：量取标准储备液(4.13) 0.5 mL～10 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成内标工作液，浓度为10ug/mL,可在-18℃以下避光保存6个月。

4.15 0.45 um有机滤膜：

5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)

5.2 凝胶渗透色谱仪：配有紫外检测器(固定波长：254 nm)。

5.3 涡旋振荡器。

5.4 旋转蒸发器。

5.5 均质器。

5.6 离心机，最大转速大于等于3000r/min。

6 试样制备与保存

6.1 动物肌肉、肝脏和肾脏样品

从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约0.5 kg，用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻避光保存。

6.2禽蛋样品

从所取全部样品中取出约0.5kg，去壳，匀浆，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻避光保存。

相关链接：进出口动物源性食品中哌嗪残留量检测方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。