1 范围

本标准规定了出口肉及肉制品中苯硫苯咪唑残留量检验的抽样、制样和液相色潜测定方法。

本标准适用于出口猪肉中苯硫苯咪唑残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件商品为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。从每件中取一袋作为原始样品，其总量不得少于2 kg。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送实验室。

如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2 kg者，则可用灭菌后的锋利刀，在抽出的包件中，每件割取不少于100 g，混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2 kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

从所取全部样品中分取出1 kg，充分绞碎混匀，分成两等份，装入清洁的容器内密封，作为试样，并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的苯硫苯咪唑用乙酸乙酯提取，用无水硫酸钠脱水，经正己烷和乙醇-盐酸混合溶液分配净化，用配有紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。

3.2 试剂和材料

所用试剂除另有规定外均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 乙酸乙酯。

3.2.2 无水乙醇。

3.2.3 正己烷。

3.2.4 甲醇：液相色谱用。

3.2.5 二甲基亚砜。

3.2.6 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置干燥器内备用。

3.2.7 碳酸钾溶液：4 mol/L，将552.84 g无水碳酸钾溶于1000 mL水中。

3.2.8 盐酸溶液：0.2 mol/L，将16.5 mL浓盐酸溶于1000mL水中。

3.2.9 乙醇-盐酸溶液：将66 mL乙醇与33 mL盐酸溶液(3.2.8)混合，每两周配一次。

3.2.10 氨水(1+1)：取1份浓氨水加1份水。

3.2.11 磷酸二氢铵缓冲液：0.01mol/L，将1.15g磷酸二氢铵用950 mL水溶解，用氨水(1+1)调节pH至7.0，并定容至1 000 mL。

3.2.12 苯硫苯咪唑标准品：纯度≥99％。

3.2.13 苯硫苯咪标准溶液：准确称取适量的苯硫苯咪唑标准品，溶解于二甲基亚砜，配成浓度为1.00mg/mL的标准储备液，根据需要再用甲醇配成适当浓度的标准工作溶液。

相关链接：出口肉及肉制品中噻苯哒唑残留检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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