3.3 仪器和设备

3.3.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。

3.3.2 捣碎机。

3.3.3 振荡器。

3.3.4 离心机。

3.3.5 涡旋混合器。

3.3.6 微孔过滤膜：0.45 um。

3.3.7 玻璃抽滤器。

3.3.8 离心管：玻璃，具塞，50mL。

3.3.9 微量注射器：100 uL。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样10g(精确到0.1g)于50 mL离心管中，顺序加入10g无水硫酸钠、1 mL碳酸钾溶液及30 mL乙酸乙酯，盖塞，用手振摇30 s，于振荡器上高速振荡10 min。于2500 r/min离心5 min。将上清液通过盛有20 g无水硫酸钠的滤纸过滤到另一个50 mL离心管中。再向第一个离心管中加入20 mL乙酸乙酯，重复振荡提取，过滤如上述。合并提取液于第二个50 mL离心管中。在55℃水浴上用缓缓氮气吹去溶剂。

3.4.2 净化

向上述离心管中加入20 mL正己烷，在涡旋混合器上振荡溶解残渣。再加入20 mL乙醇-盐酸溶液(3.2.9)，充分振摇后，于1000r/min离心2 min。弃去上层正己烷(不要干扰到分界面处的乳化物)。再，加入10 mL正己烷，重复上述操作。于40℃水浴上用氮气缓缓将下层溶液吹至近干，用2.0 mL甲醇溶解，备HPLC测定。

3.4.3测定

3.4.3.1 色谱条件

a)色谱柱：RP-C₁₈柱，YWG, 250 mm×4.6 mm(内径),10 um或相当者;

b)流动相：甲醇-磷酸二氢铵缓冲液(8+2)；配制后经0.45 um滤膜抽滤，脱气；

c)流速：0.5mL/min;

d)检测波长：298 nm;

e)进样量：20 uL;

f)柱温：25℃。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中苯硫苯咪唑的含量情况，选定峰高与样液相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中苯硫苯咪唑响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，苯硫苯咪唑的保留时间约为10 min。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，均按上述步骤进行。

3.4.5结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中苯硫苯咪唑残留含量：

式中：X—试样中苯硫苯咪唑残留量，mg/kg；

h—样液中苯硫苯咪唑的峰高，mm；

h_s—标准工作溶液中苯硫苯咪唑的峰高，mm；

c—标准工作溶液中苯硫苯咪唑的浓度，ug/mL;

V—最终样液的体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：汁算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.02 mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：

苯硫苯咪唑添加浓度在0.02 mg /kg时，回收率为81.4％;

苯硫苯咪唑添加浓度在0.10 mg/kg时，回收率为82.0％;

苯硫苯咪唑添加浓度在0.20 mg/kg时，回收率为91.4％。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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