1 范围

本标准规定了出口肉及肉制品中噻苯哒唑(又名噻菌灵)残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。

本标准适用于出口猪肉中噻苯哒唑残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件商品为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同特征，如：包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2抽样数量

2.3抽样方法

按2.2规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。从每件内抽取一袋，作为原始样品。总1k不少于2 kg,装入清洁的容器内，加封后，标明标记并及时送实验室。

如每件中无小包装或有小包装但重量超过2 kg者，则可用锋利刀(用酒精灭菌后)在抽出的包件中，每件割取不少于100 g，混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2 kg,加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

从所取全部样品中分取出1 kg，充分绞碎混匀，分成两等份，装入清洁的容器内密封，作为试样，并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

样品用碳酸钠碱化，以乙腈-三氯甲烷混合溶剂提取试样中噻苯哒唑，将提取液挥发至近干，残留物在磷酸和正己烷之间进行分配以除去脂肪。将含有噻苯哒唑的酸性溶液进行中和，再用乙腈-三氯甲烷混合溶剂提取。将提取液挥发至刚干，残渣溶解于流动相中，用带荧光检测器的液相色谱仪测定噻苯哒唑残留量，外标法定量。

3.2 试剂

除特别说明外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 乙腈。

3.2.2 三氯甲烷。

3.2.3 正己烷。

3.2.4 氯化钠。

3.2.5 助滤剂：Celite 545。

3.2.6 碳酸钠水溶液：1 mol/L。

3.2.7 磷酸水溶液：1 mol/L。

3.2.8 氢氧化钾水溶液：10 mol/L。

3.2.9 离子对溶液：10 m mol溴化四丁基铵溶于1L 0.5％(V/V)三乙胺水溶液中，再用乙酸调节pH为3.50。

3.2.10 乙腈-三氯甲烷混合溶剂：10+1(V/V)。

3.2.11 噻苯哒唑标准品：纯度≥99％。

3.2.12 噻苯哒唑标准溶液：称取10.0 mg噻苯哒唑标准品，用乙腈溶解并定容至100 mL，得浓度为100 ug/mL噻苯哒唑标准贮备液。根据需要由标准贮备液用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 高效液相色谱仪：配有荧光检测器。

3.3.2 组织捣碎机。

3.3.3 快速混匀器或匀浆机。

3.3.4 多功能微量化样品处理仪，或相当者。

3.3.5 离心机：4000r/min。

3.3.6 微量可调移液管：40～100uL, 200～1000 uL。

3.3.7 离心管：15 mL,

3.3.8 微量进样器：20uL。

3.3.9 高速离心机：14000r/min。

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文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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