1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口肉中十种磺胺残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。

本标准适用于出口猪肉中十种磺胺残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取一袋作为原始样品。原始样品总量不少于2 kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

从每袋原始样品中取出部分代表性样品，将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎，充分混匀，用四分法缩分出不少于500 g，装入清洁的容器内，加封后，标明标记。

2.5 试样保存

样品应于-18℃冷冻保存。

注：在抽样及制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

肉中十种磺胺的残留量用乙腈-氯仿混合溶剂提取，用具紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 乙腈：分析纯；

3.2.2 氯仿：分析纯。

3.2.3 正已烷：分析纯。

3.2.4 无水硫酸钠：分析纯。

3.2.5 乙腈-氯仿混合溶剂(10＋1)。

3.2.6 乙腈-氯仿混合溶剂(1+2)。

3.2.7 硫酸钠溶液：10％水溶液(m/V)。

3.2.8 硫酸钠溶液：2％水溶液(m/V)。

3.2.9 流动相：乙腈-乙酸-水(18+1+81)。

3.2.10 标准品：纯度≥99％。

a.磺胺；

b.磺胺嘧啶；

c.磺胺吡啶；

d.磺胺噻唑；

e.磺胺甲嘧啶；

f.磺胺甲嘧啶；

g.磺胺二甲嘧啶;

h.磺胺氯哒嗪：

i.磺胺甲基异噁唑；

J.磺胺二甲异噁唑。

3.2.11 标准溶液

3.2.11.1 标准储备液：准确称取10种磺胺标准品各10. 0 mg，分别入各自的100 mL容量瓶，用乙腈溶解，并用乙腈稀释定容，混匀。即得10种磺胺标准储备液。何种磺胺标准品的浓度为100 ug/mL。

3.2.11.2 混合标准中间液：分取10种磺胺标准储备液各2.5mL，入100 mL容量瓶，用流动相稀释定容，即得混合标准溶液。该混合标准溶液含每种磺胺2.5ug/mL。

3.2.11.3 混合标准工作液：分取20，50，100，200uL、混合标准中间液，分别用流动相稀释定容至1 mL，即得混合标准工作液。该混合标准工作液含每种磺胺分别为0.05，0.125，0.25，0.50ug/mL。该工作液当日新配。

3.3 仪器和设备

3.3.1 液相色谱仪并配有紫外检测器。

3.3.2 多功能电搅机或相当的仪器。

3.3.3 涡流混匀器。

3.3.4 超声波发生器。

3.3.5 离心机。

3.3.6 离心管：15 mL。

3.3.7 高速台式离心机。

3.3.8 气流加热快速浓缩装置。

3.3.9 微量可调移液管。

3.3.10 尖嘴吸液管。

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文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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