1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口肉中丙硫咪喹残留量检验的抽样、制样和高压液相色谱测定方法。

本标准适用于出口猪肉中丙硫咪喹残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取一袋作为原始样品，原始样品总量不少于2 kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

从每袋原始样品中取出部分有代表性样品，将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎均匀，充分混匀，用四分法缩分出不少于500 g，装入洁净容器内，加封后，标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃冷冻保存。

注：在抽样和制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

2.5g均匀试样于6N HCl中水解，用碳酸钠调节pH≥8.0，用乙酸乙酯提取。将丙硫咪喹代谢物和内标反提取到1 N HC1内。于Sep-Pak柱中净化后，浓缩至干，残渣重新溶解于流动相中，用具荧光检测器的HPLC进行定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 5-(丙硫酯)-1 H苯并咪唑-2-胺：标准品。纯度＞99％。

3.2.25-(丁硫酰)-1 H苯并咪唑-2-胺：内标。纯度＞99％。

3.2.3 浓盐酸：分析纯。

3.2.4 二甲亚砜(DMSO)：经玻璃仪器蒸馏。

3.2.5 乙酸乙酯：经玻璃仪器蒸馏。

3.2.6 甲醇：经玻璃仪器蒸馏。

3.2.7 甲苯：经玻璃仪器蒸馏。

3.2.8 乙腈：经玻璃仪器蒸馏。

3.2.9 二乙醇胺。

3.2.10 无水碳酸钠：粉末状，分析纯。

3.2.11 磷酸二氢钾：分析纯。

3.2.12 无水磷酸氢二钾：分析纯。

3.2.13 水：去离子水。

3.2.14 氮气：纯度≥99.99％。

3.2.15 标准储备溶液

3.2.15.1 称取10.0 mg5-(丙硫酯)-1H苯并咪唑-2-胺于100 mL容量瓶内，用DMSO溶解并稀释至刻度(100 ug/mL)。

3.2.15.2 称取10.0 mg5-(丁硫酯)-1H苯并咪唑-2-胺于100 mL容量瓶内，用DMSO溶解并稀释至刻度(100 ug/mL)。

3.2.16 标准工作溶液

3.2.16.1 移取2.0 mL 储备溶液(3.2.15.1)及8.0 mL DMSO入-15 mL 具玻塞离心管内，以涡式混匀器混匀，制得20mL溶液(3.2.16.1) (2.5g试样中加入50uL 此溶液，含量相当于400 ug/kg)。

3.2.16.2 移取5.0 mL工作溶液(3.2.16.1)及5.0mL DMSO入-15 mL具玻塞离心管内，以涡式混匀器混匀，制得10 ug/mL溶液(3.2.16.2)(2.5g试样中加入50 uL、此溶液，含量相当于200 ug/kg)。

3.2.16.3 移取5.0 mL工作溶液(3.2.16.2)及5.0 mL DMSO入-15 mL具玻塞离心管内，以涡式混匀器混匀，制得5 ug/mL溶液(3.2.16.3)(2.5g试样中加入50uL此溶液，含量相当于100 ug/kg)。

3.2.16.4 移取1.0 mL储备溶液(3.2.15.2)及9.0 mL DMSO入-15 mL、具玻塞离心管内，以涡式混匀器混匀，制得10ug/mL溶液(3.2.16.4)(2.5g试样中加入50 uL此溶液，含量相当于200 ug/kg)。

所有标准溶液均应保存于冰箱内，标准在DMSO溶液中至少可以稳定6个月。因为在此条件下DMSO会发生凝结，所以使用前需要将离心管放于装有温水的烧杯内，使标准溶液重新液化，以涡式混匀器混匀。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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