警告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围

本标准规定了用电位滴定法测定游离硫含量的方法。

本标准适用于生胶(天然橡胶和合成橡胶)、混炼胶和硫化橡胶中游离硫含量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备(GB/T 601-2002)

GB/T 3516 橡胶溶剂抽出物的测定(GB/T 3516-2006,ISO 1407:1992,MOD)

GB/T 17783 硫化橡胶样品和试样的制备化学试验( GB/T 17783-1999,idt ISO 4661-2:1987)

3 原理

从橡胶中用丙酮抽提出来的游离硫，经氰化钾处理生成硫氰酸钾。以银电极为指示电极，双盐桥甘汞电极为参比电极，组成工作电池，再用硝酸银标准滴定溶液对硫氰酸钾进行电位滴定，根据硫氰酸钾消耗量计算游离硫的含量。

反应式：S+KCN=KSCN

KSCN+AgNO₃＝AgSCN＋KNO₃

4 试剂和材料

除非另有规定，使用的试剂均为分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 丙酮(GB/T 686)。

4.2 95％乙醇(GB/T 679)。

4.3 氰化钾溶液(10g/L)，注意剧毒！氰化钾废液处理，参见附录Ao

4.4 明胶溶液(0.1g/L)。

4.5 淀粉溶液(10g/L)。

4.6 硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)=0.1mol/L]：按GB/T 601进行配制与标定。

4.7 硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)=0.004mol/L]：用移液管(5.8)吸取硝酸银标准滴定溶液(4.6) 20 mL置于500 mL容量瓶(5.7)中，加水稀释至刻度(使用前稀释)。溶液浓度由式(1)给出。

式中：

c—硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)=0.1mol/L]浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

c₁—稀释后硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

v₁—吸取硝酸银标准滴定溶液(4.6)的体积，单位为毫升(mL) ;

v₂—容量瓶的体积，单位为毫升(mL)。

5 仪器设备

5.1 自动电位滴定仪。

主要参数如下。

a)滴定放大器：测定精度为0.5％。

b)滴定控制器：精度为±0.5 mV。

c)滴定装置：精度在0％～100％体积内为±0.2％。

d)台式记录仪：走纸速度调到20cm/10000脉冲，则每厘米记录纸相当于滴出1 mL的滴定剂。

5.2 216型银电极。

5.3 217型双盐桥甘汞电极。

5.4 抽提装置：见GB/T 3516中的快速抽提装置。

5.5 电热恒温水浴，精度为±2℃。

5.6 分析天平：分度值为0.1 mg。

5.7 容量瓶(棕色)：500 mL。

5.8 单标线移液管：容量20mL, A级。

5.9 具塞三角烧瓶：125 mL。

6 分析步骤

称取一定量(硫化胶约1g，未硫化胶0.3g～0.5g)剪切约1 mm,的颗粒试样，精确至0.1mg，用滤纸包好，按GB/T 3516规定的方法，用丙酮(4.1)抽提4h。冷却后取下抽提瓶，将抽提液倒入具塞三角烧瓶(5.9)内，用15 mL丙酮洗涤抽提瓶，洗涤液一起并入具塞三角烧瓶中，将烧瓶置于电热恒温水浴(5.5)上，在通风橱中蒸发至于，取出。加入10 mL乙醇(4.2)，摇匀，使残余物溶解，再加入2 mL氰化钾溶液(4.3)(游离硫含量过大时，可适当增加氰化钾溶液用量)，在80℃左右电热恒温水浴上加热，并不时振摇，进一步使残余物溶解，然后将此溶液全部移入滴定烧杯中，加入50 mL蒸馏水及2 mL明胶(4.4)，在自动电位滴定仪上进行测定。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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