7 电位滴定

7.1 按电位滴定仪说明书规定的操作方法用硝酸银标准滴定溶液(4.8)滴定试液。

7.2 滴定方式

用记录滴定(图1)或一次微分法(图2)作图法确定电位滴定终点。

V—消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL) ;

E—电极电位值(电动势)，单位为毫伏(mV),

图1 记录滴定

dE/dV—电极电位对体积的一阶导数；

V—消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL) ;

ep—表示滴定突跃点时所对应的体积，单位为毫升(mL),

图2 一次微分滴定

7.3 记录仪调整

量程500 mV,零点调到左边，纸速20cm/10000脉冲；每厘米记录纸相当于滴出1 mL的滴定剂。

7.4 仪器调整

7.4. 1一次微分滴定

a)滴定放大器：选择一次微分开关。

b)滴定装置：选择手动开关。

c)手动控制器：速度为0.2 mL/min。

d)电极：216型银电极和217型双盐桥甘汞电极。

7.4.2 记录滴定

a)滴定放大器：选择记录滴定开关。

b)滴定装置：选择手动开关。

c)手动控制器：速度为0.2 mL/min。

d)电极：216型银电极和217型双盐桥甘汞电极。

8 结果的计算

游离硫的含量以质量分数X计，数值以百分数表示，按式(2)计算：

式中：

m—试样的质量，单位为克(g) ;

c—硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

V₄—滴定试样消耗硝酸银标准滴定溶液的总的体积，单位为毫升(mL) ;

V₃—滴定过量氰根消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

0.03207—与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相当的，硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)。

分析结果保留两位有效数字。

9 试验报告

试验报告应包括以下部分：

a)试样标识及编号；

b)使用的行业标准名称及编号；

c)确定橡胶的类别；

d)试样的制备方法；

e)试验用溶剂；

f)试验用抽提装置；

g)选用何种滴定方法；

h)试验结果；

i)与规定的分析步骤的差异；

i)在试验中观察到的异常现象；

k)试验日期和人员。

相关链接：电位滴定法测定橡胶游离硫含量（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。