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7 电位滴定
7.1 按电位滴定仪说明书规定的操作方法用硝酸银标准滴定溶液(4.8)滴定试液。
7.2 滴定方式
用记录滴定(图1)或一次微分法(图2)作图法确定电位滴定终点。
V—消耗的硝酸银标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL) ;
E—电极电位值(电动势),单位为毫伏(mV),
图1 记录滴定
dE/dV—电极电位对体积的一阶导数;
V—消耗的硝酸银标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL) ;
ep—表示滴定突跃点时所对应的体积,单位为毫升(mL),
图2 一次微分滴定
7.3 记录仪调整
量程500 mV,零点调到左边,纸速20cm/10000脉冲;每厘米记录纸相当于滴出1 mL的滴定剂。
7.4 仪器调整
7.4. 1一次微分滴定
a)滴定放大器:选择一次微分开关。
b)滴定装置:选择手动开关。
c)手动控制器:速度为0.2 mL/min。
d)电极:216型银电极和217型双盐桥甘汞电极。
7.4.2 记录滴定
a)滴定放大器:选择记录滴定开关。
b)滴定装置:选择手动开关。
c)手动控制器:速度为0.2 mL/min。
d)电极:216型银电极和217型双盐桥甘汞电极。
8 结果的计算
游离硫的含量以质量分数X计,数值以百分数表示,按式(2)计算:
式中:
m—试样的质量,单位为克(g) ;
c—硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) ;
V4—滴定试样消耗硝酸银标准滴定溶液的总的体积,单位为毫升(mL) ;
V3—滴定过量氰根消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) ;
0.03207—与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的,硫的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)。
分析结果保留两位有效数字。
9 试验报告
试验报告应包括以下部分:
a)试样标识及编号;
b)使用的行业标准名称及编号;
c)确定橡胶的类别;
d)试样的制备方法;
e)试验用溶剂;
f)试验用抽提装置;
g)选用何种滴定方法;
h)试验结果;
i)与规定的分析步骤的差异;
i)在试验中观察到的异常现象;
k)试验日期和人员。
相关链接:电位滴定法测定橡胶游离硫含量(一)
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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