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5.3 抽提装置,符合GB/T 3516规定。
5.4 干燥器。
5.5 电热恒温干燥箱:可控温度范围100℃±3℃。
6 取样和制样
6.1 生胶:按GB/T 1534。取样和制样。
6.2 混炼胶:按GB/T 17783规定的硫化橡胶的取样和制样方法进行。
6.3 硫化橡胶:按GB/T 17783取样和制样。
6.4 从按6.1~6.3制备的实验室样品中至少取1.5 g样品,为了代表整个样品,建议从多个部位取样。
7 试验步骤
7.1 将橡胶通过辊距不超过0.5 mm的开炼机六次,从压出胶片上剪下0.1g~0.5 g试样,如果样品不能均匀通过开炼机,则将样品切成厚度不超过1 mm的胶片。
7.2 按GB/T 3516规定的方法,准确称取一定质量的试样(精确至0.1mg),记为m0。
注:称样前将试样剪碎有利于抽提,为此可将试样在最小辊距下通过开炼机后剪碎。
7.2.1 生胶和硫化橡胶:用丙酮(4.4)抽提4h或直至与试样接触的抽提液无色为止。如果胶料中含有沥青等丙酮不能完全溶解的物质,则用二氯甲烷(4.5)抽提4h或直至与试样接触的抽提液无色为止。
7.2.2 混炼胶:混炼胶不能用二氯甲烷抽提,可以采用ETA(4.6)代替丙酮和二氯甲烷按7.2.1抽提。
7.3 从滤纸中取出已抽提过的试样,待溶剂挥发尽后放在100℃±3℃电热恒温干燥箱(5.5)中烘干。
7.4 将干燥后的试样放入一恒重石英舟(5.1)内,称量(精确至0.1mg),记为m1,再放入燃烧管(5.2.1)靠近氮气入口处。
7.5 用入口连接器塞紧燃烧管口,并与氮气(4.1)连接,将燃烧管移入已加热至550℃±25℃的管式炉(5.2.2)中,但让舟处在燃烧管冷端,管子的另一端与气体吸收装置(5.2.5)相连。
7.6 以200cm3/min流速将氮气通入燃烧管,通氮气5 min以上以便清除燃烧管内的空气。
7.7 降低氮气流速至约100 cm3/min,在5 min之内慢慢将石英舟移到燃烧管中心加热区。
7.8 让石英舟放在中心加热区保持10 min,使试样完全裂解。
7.9 将石英舟移至燃烧管的冷端,冷却10 min,并保持燃烧管继续通氮气。
7.10 将石英舟取出并放入干燥器(5.4)内,关闭氮气,冷却30 min后,称量(精确至0.1 mg),记为m2。
7.11 进行平行试验。
8 计算和分析结果的表述
总烃含量X以橡胶的质量分数计,数值以%表示,按下式计算:
式中:
m0—试样的质量,单位为克(g);
m1—石英舟加抽提后试样的质量,单位为克(g);
m2—在氮气中加热后石英舟和内容物的质量,单位为克(g)。
注1:试样可以从预先已抽提过的胶料中剪取,此时由溶剂抽出量的修正可以得到试样质量m0。
注2:若购买的炭黑中含有任何不能被抽出,但在550℃下可挥发的物质,它在氮气中裂解时亦会失去。因此,所求总烃含量最终结果会偏高,此时若炭黑品种和生产厂家是已知的,则可以进行适当修正。
9 试验报告
试验报告应包括以下内容:
a)本标准的名称、编号;
b)样品的名称、产地(或来源)、批号、生产日期等;
c)抽提时采用的溶剂;
d)两个结果的平均值;
e)测定中观察到的异常现象;
f)与规定试验步骤的差异;
g)试验人员;
h)试验日期。
相关链接:热解法测定橡胶中总烃含量(一)
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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