5.3 抽提装置，符合GB/T 3516规定。

5.4 干燥器。

5.5 电热恒温干燥箱：可控温度范围100℃±3℃。

6 取样和制样

6.1 生胶：按GB/T 1534。取样和制样。

6.2 混炼胶：按GB/T 17783规定的硫化橡胶的取样和制样方法进行。

6.3 硫化橡胶：按GB/T 17783取样和制样。

6.4 从按6.1～6.3制备的实验室样品中至少取1.5 g样品，为了代表整个样品，建议从多个部位取样。

7 试验步骤

7.1 将橡胶通过辊距不超过0.5 mm的开炼机六次，从压出胶片上剪下0.1g～0.5 g试样，如果样品不能均匀通过开炼机，则将样品切成厚度不超过1 mm的胶片。

7.2 按GB/T 3516规定的方法，准确称取一定质量的试样(精确至0.1mg)，记为m₀。

注：称样前将试样剪碎有利于抽提，为此可将试样在最小辊距下通过开炼机后剪碎。

7.2.1 生胶和硫化橡胶：用丙酮(4.4)抽提4h或直至与试样接触的抽提液无色为止。如果胶料中含有沥青等丙酮不能完全溶解的物质，则用二氯甲烷(4.5)抽提4h或直至与试样接触的抽提液无色为止。

7.2.2 混炼胶：混炼胶不能用二氯甲烷抽提，可以采用ETA(4.6)代替丙酮和二氯甲烷按7.2.1抽提。

7.3 从滤纸中取出已抽提过的试样，待溶剂挥发尽后放在100℃±3℃电热恒温干燥箱(5.5)中烘干。

7.4 将干燥后的试样放入一恒重石英舟(5.1)内，称量(精确至0.1mg)，记为m1，再放入燃烧管(5.2.1)靠近氮气入口处。

7.5 用入口连接器塞紧燃烧管口，并与氮气(4.1)连接，将燃烧管移入已加热至550℃±25℃的管式炉(5.2.2)中，但让舟处在燃烧管冷端，管子的另一端与气体吸收装置(5.2.5)相连。

7.6 以200cm³/min流速将氮气通入燃烧管，通氮气5 min以上以便清除燃烧管内的空气。

7.7 降低氮气流速至约100 cm³/min，在5 min之内慢慢将石英舟移到燃烧管中心加热区。

7.8 让石英舟放在中心加热区保持10 min，使试样完全裂解。

7.9 将石英舟移至燃烧管的冷端，冷却10 min，并保持燃烧管继续通氮气。

7.10 将石英舟取出并放入干燥器(5.4)内，关闭氮气，冷却30 min后，称量(精确至0.1 mg)，记为m₂。

7.11 进行平行试验。

8 计算和分析结果的表述

总烃含量X以橡胶的质量分数计，数值以％表示，按下式计算：

式中：

m₀—试样的质量，单位为克(g)；

m₁—石英舟加抽提后试样的质量，单位为克(g)；

m₂—在氮气中加热后石英舟和内容物的质量，单位为克(g)。

注1：试样可以从预先已抽提过的胶料中剪取，此时由溶剂抽出量的修正可以得到试样质量m₀。

注2：若购买的炭黑中含有任何不能被抽出，但在550℃下可挥发的物质，它在氮气中裂解时亦会失去。因此，所求总烃含量最终结果会偏高，此时若炭黑品种和生产厂家是已知的，则可以进行适当修正。

9 试验报告

试验报告应包括以下内容：

a)本标准的名称、编号；

b)样品的名称、产地(或来源)、批号、生产日期等；

c)抽提时采用的溶剂；

d)两个结果的平均值；

e)测定中观察到的异常现象；

f)与规定试验步骤的差异；

g)试验人员；

h)试验日期。

相关链接：热解法测定橡胶中总烃含量（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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