警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围

本标准规定了用热解法测定橡胶中总烃含量的方法。

本标准适用于以下几种聚合物单独存在或以并用形式存在的生胶、混炼胶和硫化橡胶：

—天然的或合成的聚异戊二烯橡胶；

—聚丁二烯橡胶；

—丁二烯-苯乙烯橡胶；

—丁基橡胶；

—丙烯酸酯橡胶；

—三元乙丙橡胶；

—二元乙丙橡胶气

—聚醚。

由于橡胶中除碳、氢、氧以外的元素随碳化易分解，所以本方法不适用于丁腈橡胶和氯丁橡胶。

由于硫化使其他元素与橡胶烃结合，因此虽然产生某些炭化，但误差却较小。其他引起正误差的来源与混合物中存在的填料和结合硫有关。当加热到裂解温度时，陶土、硅酸盐和白炭黑等填料会失去水分，由此产生的失重可能达到填料质量的15％。有些炭黑也相似，当加热时将失去挥发分(主要是烃类)。此外，某些不能用溶剂抽提的方法除去的物质，如铅盐、钴盐、酚醛树脂和其他树脂等当加热时同样也将因产生裂解而失重。因此，本方法也不适用于含有上述在热解温度下产生失重物质的混炼胶和硫化橡胶。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 3516 橡胶溶剂抽出物的测定(GB/T 3516-2006,ISO 1407:1992,MOD)

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,egv ISO 3696:1987)

GB/T 15340 天然、合成生胶取样及制样方法(GB/T 15340-1994,idt ISO 1795:1992)

GB/T 17783 硫化橡胶样品和试样的制备化学试验(GB/T 17783-1999,idt ISO 4661-2:1987

3 原理

称取用适当的溶剂抽提过的橡胶试样，置于石英舟中，在550℃±25℃氮气流中热解，冷却、称量。热解失重即代表总烃含量。

4 试剂和溶液

除非另有说明，分析过程中，只能使用分析纯试剂和符合GB/T 6682三级标准的蒸馏水或相当纯度的水。

4.1 氮气：干燥且所含氧气的体积分数应小于2×10^-5，对不符合要求的氮气要进行纯化。

注：如氮气纯度达不到要求，可将气体依次通过分别盛有焦性没食子酸溶液(4.8)、硫酸溶液(4.2)的洗气瓶。

4.2 硫酸溶液：ρ=1.84 Mg/m³。

4.3 二甲苯(分析纯)。

4.4 丙酮(GB/T 686)。

4.5 二氯甲烷(GB/T 16983)。

4.6 乙醇-甲苯共沸液(ETA)：将7体积无水乙醇和3体积甲苯混合。也可将7体积工业乙醇和3体积甲苯混合后，加入无水氧化钙，煮沸并回流4 h,蒸馏，收集与共沸物沸点不超过1℃的馏分用于试验。

4.7 氢氧化钾溶液：500 g/L。

4.8 焦性没食子酸溶液：将30 g焦性没食子酸溶于100 mL氢氧化钾溶液(4.7)中，用时制备。

5 仪器和装置

实验室常规仪器、装置和以下仪器、装置：

5.1 石英舟：长50 mm～60 mm，带柄。

5.2 热解法测定总烃含量装置见图1，由以下部件构成。

图 1热解法测定总烃含量装置

5.2.1 燃烧管：由石英或不透气的含铝陶瓷制成，与石英舟(5.1)配套使用，其内径满足使石英舟容易被推入或取出的要求。燃烧管至少要比管式炉(5.2.2)长30 cm，管子的一端应配有氮气导入系统，另一端应配有热解过程中产生的气体的导出系统。

5.2.2 水平管式炉：其内径满足将燃烧管(5.2.1)推入到管式炉的加热区域的要求，管式炉用电加热，可控温在550℃±25℃，并配有温度指示装置。

5.2.3 带钩的石英棒：带钩的石英棒应有足够的长度可以穿过整个燃烧管(5.2.1)和进气管(5.2.4) ,棒的直径应以与进气管中橡胶管保持紧密接触为标准。

5.2.4 进气管：进气管配有短弹性管(如橡胶管)，弹性管中可以紧紧插入石英棒(5.2.3)，但仍可以推入和拉出燃烧管(5.2.1)，从进气管侧管供氮气。进气系统所用管材应由增塑PVC或其他对氧和水蒸气低渗透的材料制成。

进气管还需连有流量计、气体流量控制器。

5.2.5 气体吸收装置：气体吸收装置由与燃烧管(5.2.1)出口相连接的橡胶管、一个气体冷凝装置和两个盛有二甲苯的洗气瓶组成。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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