6 操作步骤

6.1 将胶样制成厚0.25 mm～0.50 mm的胶片，取约1g胶片剪成约表面积为5 mm2的小颗粒备用。

6.2 称取约200 mg样品颗粒，精确至0.1mg，放入20 mL烧瓶中，加盖。

6.3 用移液管准确移取10 mL抽提剂(3.3)加入上述烧瓶中，加盖。

6.4 在超声波浴(4.3)中抽提3 h,温度不应超过30℃。然后过滤抽提液，将其封存于样品瓶中。

6.5 将10 uL抽提液(6.4)注入高效液相色谱柱(4.2)中，按 5.8程序洗脱。

6.6 记录试样N-苯基-β-萘胺的峰面积。

6.7 称取与试样中所含N-苯基-β-萘胺估计量相近的基准N-苯基-β-萘胺，精确至0.01 mg，放入20 mL烧瓶中。

6.8 用移液管准确移取10 mL抽提剂，加入烧瓶中，溶解基准N-苯基-β-萘胺，溶解后过滤，溶解基准N-苯基-β-萘胺溶液，封存于另一样品瓶中。如果需要，溶解过程可使用温度低于30℃的超声波浴。

6.9 将10 uL基准N-苯基-β-萘胺溶液(6.8)注入HPLC柱中，按5.8程序洗脱。

6.10 记录基准N-苯基-β-萘胺的峰面积。

7 结果的计算

试样中N-苯基-β-萘胺的含量以质量分数(w)表示，由计算式(1)给出：

式中：

m_s—基准N-苯基-β-萘胺的质量，单位为毫克(mg) ;

m_c—试样的质量，单位为毫克(mg) ;

A_s—基准N-苯基-β-萘胺的峰面积；

A_c—试样N-苯基-β-萘胺的峰面积。

所得结果应保留一位小数。试验结果取两次测定结果的平均值。

8 试验报告

试验报告应包括下列内容：

a)采用的标准编号及名称；

b)测试样品来历的详细说明；

c)测试中出现的异常现象；

d)试验结果；

c)试验日期。

相关链接：高效液相色谱法测定硫化橡胶N-苯基-β-萘胺含量（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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