警告1—使用本标准的人员应熟悉正规实验室的操作规程。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

警告2—本标准的某些步骤中生成的物质和废料可能对当地的环境有所损害。应制定使用后安全处理的有关文件。

1 范围

本标准规定了测定生橡胶中水分和其他挥发性物质含量的两种方法：热辊法和烘箱法。

本标准适用于测定列入GB/T 5576-1997中“R”，组橡胶的挥发分含量。“R”，组橡胶是指含有不饱和碳链的橡胶，例如天然橡胶和至少部分由二烯烃聚合的合成橡胶。

本标准也可能适用于测定其他类橡胶。在这种情况下，应验证质量的改变仅仅是由于原有的挥发性物质的损失而不是橡胶降解所致。

热辊法不适用于天然橡胶和合成异戊二烯橡胶或者在热辊上难以处理的橡胶，也不适用于片状或粉末状橡胶。

这两种方法不一定能得到相同的结果。因此，在有争议的情况下，宜使用烘箱法A。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 5576-1997 橡胶与乳胶 命名法(idtISO 1629:1995)

GB/T 6038 橡胶试验胶料 配料、混炼及硫化设备及操作程序(GB/T 6038-2006, ISO 23931994，MOD)

GB/T 14838 橡胶与橡胶制品 试验方法标准精密度的确定(GB/T 14838-2009,ISO/TR 9272：2005: IDT)

GB/T 15340天然、合成生橡胶取样及其制样方法(GB/T 15340-2008,ISO 1795:2002,IDT)

3 原理

3.1 热辊法

试样在加热的开炼机上辊压直到所有的挥发分被赶除，辊在过程甲的质量损失即为挥发分含量。

3.2 烘箱法

如果样品不是粉末状，则按照GB/T 15340的规定用实验室开炼机进行均匀化。无论是从均匀化后的试样上取样，还是直接从粉末状橡胶中取样，都要将试样压成薄片，在烘箱中干燥至恒重，此过程中质量损失与该试样在均匀化过程中的质量损失之和计算为挥发分含量。

4 热辊法

4.1 设备

4.1.1 开炼机：应符合GB/T 6038的要求。

4.2 操作步骤

4.2.1 热辊法A

4.2.1.1 按照GB/T 15340规定称取约250 g试样(质量m₁)精确到0.1g。

4.2.1.2 按GB/T 6038的规定，用窄铅条调整开炼机辊距为0.30 mm±0.05 mm,辊筒表面温度保持在105℃±5℃。

4.2.1.3 将已称量的试样在开炼机(4.1.1)上反复通过4 min，不允许试样包辊，并小心操作以防止试样损失；称量试样，精确至0.1g。再将试样在开炼机上通过2 min，再称量。如果在4 min末和6 min末的质量差小于0.1g，可计算挥发分的含量。否则，将试样在开炼机上再通过2 min，直至连续两次称量值之差小于0.1g(最终质量m2)。在每次称量前，将试样放在干燥器中冷却至室温。

4.2.1.4 如果橡胶在开炼机上易成碎片或粘辊，导致称量困难或难以称量，则应采用烘箱法(步骤5.2.1.2)。

4.2.2 热辊法B

称取约250 g试样，精确至0.1g(质量m3)，调整辊距为0.30 mm±0.05 mm,辊筒表面温度保持在105℃±5℃。将试样至少通过辊筒两次，称量，精确至0.1g；再次将试样至少通过辊筒两次，并称量。当前后两次质量差小于0.1g时，可以认为试样已完全干燥。否则，继续将试样通过辊筒两次，直至连续两次称量值之差小于0.1g(最终质量m4)。

注1：虽然水分含量并不影响测定结果，称量前还是有必要将试样放在干燥器中。

注2：对于挥发分含量较小的橡胶，用热辊法B进行快速分析效果较好。

4.3 结果表示

4.3.1 热辊法A

试样中挥发分含量w₁以质量分数(％)计，按式(1)计算：

式中：

m₁—过辊前试样的质量，单位为克(g) ;

m₂—过辊后最终试样的质量，单位为克(g)。

4.3.2 热辊法B

试样中挥发分含量w₂以质量分数(％)计，按式(2)计算：

式中：

m₃—过辊前试样的质量，单位为克(g) ;

m₄—过辊后最终试样的质量，单位为克(g)。分含量的测定

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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