警告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围

本标准规定了使用高效液相色谱仪对硫化橡胶中N-苯基-β-萘胺含量的测定方法。

本标准适用于硫化橡胶中N-苯基-β-萘胺含量的测定。

2 原理

从硫化橡胶中定量抽提N-苯基-β-萘胺，用高效液相色谱(HPLC)将其与抽提的其余组分分离，并检测其组分峰，测量出峰面积。在相同条件下测定已知量的N-苯基-β-萘胺组分峰面积。计算硫化橡胶中N-苯基-β-萘胺的含量。

3 试剂

3.1 洗脱剂A：甲醇(HPLC级)和0.01 mol/L乙酸铵(分析纯)水溶液1:1(体积比)的混合物。

3.2 洗脱剂B：甲醇(HPLC级)。

3.3 抽提剂：异丙醇(HPLC级)和二氯甲烷(HPLC级)2=1(体积比)的混合物。

4 仪器

4.1 高效液相色谱仪：具有梯度洗脱能力，由一个10 uL固定回路进样器、一个可变波长的紫外—可见检测器及一个记录一积分数据系统组成。

4.2 高效液相色谱柱：反相型，粒子大小5 um的HYPERSIL ODS或SPHERI 5 ODS柱。若使用其他规格的色谱柱时，应修改洗脱程序。

4.3 超声波浴：容量约2L,频率47.6 kHz±4.8 kHz。

只要能完全抽提出防老剂，可用不同容量和操作频率的超声波浴。

4.4 分析天平：精确至0.01mg。

5 色谱条件

5.1 A泵：输送洗脱剂A(3.1)。

5.2 B泵：输送洗脱剂B(3.2)。

5.3 流速：0.25 mL/min。

5.4 柱温：40℃。

5.5进样体积：10 uL。

5.6 检测器波长：295 nm。

5.7 参比波长：550 nm。

5.8 洗脱程序：见表1。

表1 洗脱程序

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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