5 烘箱法

5.1 设备

5.1.1 烘箱：能进行空气循环，温度可控制在105℃±5℃。

5.2 操作步骤

5.2.1 烘箱法A

5.2.1.1 天然橡胶

5.2.1.1.1 对于非粉末状橡胶，称取胶样约600 g并按照GB/T 1534。进行均匀化。称量均匀化前后胶样的质量，精确到0.1g,(质量分别为m₅和m₆)。在最后称量前，将胶样冷却至室温。

5.2.1.1.2 从均匀化后的胶样中称取约10g试样，精确至1 mg(质量m7)。

5.2.1.1.3 将开炼机辊温调至70℃±5℃，将辊距调至可压出胶片厚度小于2 mm，将试样在辊筒间通过两次。

5.2.1.1.4 如果橡胶为粉末状，可随机称取约10 g试样，置于表面皿或便于称量的铝碟中称量。精确到1 mg(质量m₇)。

5.2.1.2 合成橡胶

5.2.1.2.1 如果橡胶不是粉末状，称取约250 g胶样，并按照GB/T 15340中均匀化天然橡胶的步骤进行均匀化。称量均匀化前后胶样的质量，精确至0.1g(质量分别为m₅和m₆)。

5.2.1.2.2 将开炼机辊温调至70℃±5℃，辊距调至可压出胶片厚度小于2 mm。从均匀化后的胶样中称取10 g试样，精确至1 mg(质量m₇)，将试样在辊筒间通过两次。

5.2.1.2.3 如果橡胶不能压成片，则从均匀化后的胶样中取10 g试样，手工剪成约2 mm的小块，置于表面皿或便于称量的铝碟中称量。精确到1 mg(质量m₇)。

5.2.1.2.4 如果橡胶为粉末状，可随机称取约10 g试样，置于表面皿或便于称量的铝碟中称量，精确到1 mg(质量m7)。

5.2.1.3 样品在烘箱中的处理(天然和合成橡胶)

将按照5.2.1.1或5.2.1.2得到的试样放入105℃±5℃的烘箱(5.1.1)中干燥1h，同时打开烘箱的通风口，如果安装了循环风扇亦打开，在放置试样时应尽可能使其与热空气有最大的接触面。取出试样放入干燥器中冷却至室温称量；再干燥30 min，并冷却称量，如此反复，直到连续两次称量值之差不大于1 mg(最终质量m₉)。

5.2.2 烘箱法B

5.2.2.1 称取样品约250 g，在表面温度约30℃、辊距为0.30 mm±0.05 mm的辊筒上压成薄片。在此薄片中随机取两份约50 g的试样，精确至0.01g(质量m₉)。

5.2.2.2 如果橡胶粘辊而不能压成薄片，则直接从样品中取两份约10 g试样，分别将其剪成约2 mm的小块，置于深15 mm、直径60 mm的铝碟或相同形状的容器中，称量，精确至1 mg(质量m₉)。将盛有试样的容器放入温度为105℃±5℃的烘箱中干燥1h，取出，置于干燥器中冷却至室温，再称量(质量m10)。

注1：天然橡胶需要均匀化，因此烘箱法B不适用。

注2：将压成薄片的试样再剪成小碎片，可以增大试样与热空气的接触面积，于燥效果更佳。

5.3 结果表示

5.3.1 烘箱法A

5.3.1.1 当试样是从均匀化后的胶样中取出时(见5.2.1.1.2和5.2.1.2.2)，试样中挥发分含量w₃以质量分数(％)计，按式(3)计算：

式中：

m₅—均匀化前胶样的质量，单位为克(g);

m₆—均匀化后胶样的质量，单位为克(g);

m₇—从均化后的胶样中取出的试样的质量，单位为克(g)；

m₈—经烘箱于燥后试样的质量，单位为克(g)。

5.3.1.2 当试样是直接从粉末状橡胶中取出时(见5.2.1.1.4和5.2.1.2.4)，试样中挥发分含量w₄以质量分数(％)计，按式(4)计算：

式中：

m₇—从棒品中取出的试样的质量，单位为克(g)；

m₈—经烘箱干燥后试样的质量，单位为克(g)。

5.3.2 烘箱法B

试样中挥发分含量w₅以质量分数(％)计，按式(5)计算：

式中：

m₉—干燥前试样的质量，单位为克(g);

m₁₀—干燥后试样的质量，单位为克(g);

所得结果取平行试验结果的平均值。

6 精密度

6.1 重复性

本标准按照GB/T 14838开展实验室间精密度试验。有关精密度的概念和术语参考GB/T 14838。

6.2 允许差(适用于合成生橡胶)

6.2.1 热辊法A允许差

挥发分含量不大于0.10％时，两次平行测定结果之差不大于0.02％;

挥发分含量在0.11％～0.20％时，两次平行测定结果之差不大于0.04％;

挥发分含量在0.21％～0.40％时，两次平行测定结果之差不大于0.12％;

挥发分含量在0.41％～0.70％时，两次平行测定结果之差不大于0.15％。

6.2.2 烘箱法A允许差

挥发分含量不大于0.22％时，两次平行测定结果之差不大于0.04％;

挥发分含量在0.23％～0.70％时，两次平行测定结果之差不大于0.15％;

挥发分含量在0.71％～1.00％时，两次平行测定结果之差不大于0.22％;

挥发分含量在1.01％～1.50％时，两次平行测定结果之差不大于0.35％。

7 试验报告

试验报告应包括以下内容：

a)本标准的编号；

b)有关样品的详细说明；

c)使用的方法(热辊法或烘箱法)；

d)10 g试样是取自均匀化后的试片(见5.2.1.1.2和5.2.1.2.2)还是直接取自粉末状样品(见5.2.1.1.4和5.2.1.2.4)；

e)每个试样的测定结果：

f)测定过程中的任何异常情况；

g)不包括在本标准之中的任何自选的操作；

h)试验日期。

相关链接：生橡胶挥发分含量的测定（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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