一、案例

钠、钾都是人体必需的矿物质，钠的生理作用主要有调节体内水分，维持酸碱平衡，钠泵，维持血压正常，增强神经肌肉兴奋性等，人体所需要的钠主要从食盐中取得，盐的摄入量常由味觉、风俗和习惯决定，正常膳食含钠充足，盐过多有害无益，世界卫生组织建议每人每日食盐用量以不超过6g为宜。而机体钾缺乏可能会患低钾血症。

二、选用的国家标准

GB／T 5009．91—2003食品中钾、钠的测定——火焰发射光谱法。

三、测定方法

1．样品消化

精确称取均匀样品干样0.5～1g，湿样1～2g，饮料等液体样品3～5g于250mL高型烧杯中，余下操作同项目一样品消化。取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做空白实验。

2．测定

(1)钾的测定 吸取0、0．5ml、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL钾标准使用液，分别置于250ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度(容量瓶中溶液每毫升分别相当于0、0.1µg、0.2µg、0.3µg、0.4µg、0．5µg钾)。

将消化样液、试剂空白液、钾标准稀释液分别导入火焰，测定发射强度，测定条件，波长766.5nm，空气压力0.4×105Pa，燃气的调整以火焰中不出现黄火焰为准，以钾含量对应浓度的发射强度绘制标准曲线。

(2)钠的测定 吸取0、1.OmL、2.OmL、3.OmL、4.OmL钠标准使用液，分别置于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度(容量瓶中溶液每毫升分别相当于0、1.0µg、2.Oµg、3．Oµg、4．Oµg钠)。余下操作，除波长为589nm外，其余同钾的测定。

3．结果计算

X=(c-c0)*V*f*100

式中X——试样中钠的含量，mg／lOOg；

c——由标准曲线查得测定用试样中钠或钾的浓度，µg／mL；

c₀——由标准曲线查得试剂空白液中钠或钾的浓度，µg／mL；

V——样品定容体积，mL；

f——稀释倍数；

m——试样的质量，g。

4．试剂

①硝酸。

②高氯酸。

③混合酸消化液：硝酸+高氯酸一4+1。

④钠及钾标准储备溶液：将氯化钾及氯化钠(纯度大于99.99％)于烘箱中110～120℃下干燥2h，精确称取1.9068g氯化钾，2.5421g氯化钠，分别溶于去离子水中，并移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，储存于聚乙烯瓶内，4℃保存，此溶液每毫升相当于lmg钾或钠。

⑤钾标准使用液：吸取5.0mL钾标准储备液于100ml。容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，储存于聚乙烯瓶中，4℃保存，此溶液每毫升相当于50µg钾。

⑥钠标准使用液：吸取10．OmL钠标准储备液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，储存于聚乙烯瓶中，4℃保存，此溶液每毫升相当于100µg钠。

5．仪器

①火焰光度计。

②250mL高型烧杯。

③电热板。