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液相色谱-串联质谱法测定自制饮料中甜蜜素的含量的测量不确定度评定——标准不确定度的评定(二)

发布时间:2018-10-25 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:691

4.3.4评定u2r(V标2)

1mL单标线吸量管(A级)的不确定度来源主要考虑容量允差及温度影响线性叠加。

查JJG 196-2006《常用玻璃量器》,容量为1mL的单标线吸量管(A级)容量允差为±0.007mL,认为服从矩形分布,则:

本次测量过程实验室温度为22℃,单标线吸量管标定温度为20℃,由于液体的体积膨胀明显大于单标线吸量管的体积膨胀,可只考虑液体的体积膨胀,认为标准溶液的体积膨胀系数与水相同,水的体积膨胀系数为0.00021℃-1,因此产生的体积增量为1mL×0.00021℃×2℃=0.00042mL,以20℃为中心,视体积增量为变化范围半宽,因为计算检验结果时不做体积修正,此处将体积变化作为不确定度处理,假设体积变化服从矩形分布,则:

故得:

4.3.5评定u2r(V标3)

与u2r(V标1)不确定度来源相同,参照4.3.3得:

u2r(V)=3.92×10-7              (24)

4.3.6评定u2r(V标4)

与u2r(V标2)不确定度来源相同,参照4.3.4得:

u2r(V标4)=1.63×10-5                         (25)

4.3.7评定u2r(V标5)

10mL容量瓶(A级)的不确定度来源主要考虑容量允差及温度影响线性叠加。

查JJG 196-2006《常用玻璃量器》,容量为10mL的容量瓶(A级)容量允差为±0.020mL,认为服从矩形分布,则:

本次测量过程实验室温度为22℃,容量瓶标定温度为20℃,由于液体的体积膨胀明显大于容量瓶的体积膨胀,可只考虑液体的体积膨胀,认为标准溶液的体积膨胀系数与水相同,水的体积膨胀系数为0.00021℃-1,因此产生的体积增量为10mL×0.00021℃-1×2℃=0.0042mL,以20℃为中心,视体积增量为变化范围半宽,因为计算检验结果时不做体积修正,此处将体积变化作为不确定度处理,假设体积变化服从矩形分布,则:

故得:

4.3.8评定u2r)

由式(9)得:

4.4评定供试品溶液最终定容体积V样的方差u2r(V)根据供试品溶液的制备过程(见1.3.2),可得:

式中:

V样1—试样初始定容的体积,10mL;

V样2—从试样初始定容液中吸取的体积,1mL;

V样3—稀释定容后供试品溶液的体积,50mL。

由于供试品溶液配制过程中所用的移液管、容量瓶均不相同,式(31)属于相关输入量相乘的函数关系,相对标准不确定度依据JJF 1059.1-2012中式(29)得:

式中:

ur(V样)—V样的相对标准不确定度;

u2r(V样1)—V样1的相对方差;

u2r(V样2)—V样2的相对方差;

u2r(V样3)—V样3的相对方差。

4.4.1评定u2r(V样1)

与u2r(V标5)不确定度来源相同,参照4.3.7得:

u2r(V样1)=1.39×10-6               (33)

相关链接:液相色谱-串联质谱法测定自制饮料中甜蜜素的含量的测量不确定度评定——标准不确定度的评定(一)

文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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