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液相色谱-串联质谱法测定自制饮料中甜蜜素的含量的测量不确定度评定——标准不确定度的评定(三)

发布时间:2018-10-25 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:505

4.4.2评定u2r(V样2)

与u2r(V标2)不确定度来源相同,参照4.3.4得:

u2r(V样3)=1.63×10-5            (34)

4.4.3评定u2r(V样3)

50mL容量瓶(A级)的不确定度来源主要考虑容量允差及温度影响线性叠加。

查JJG 196-2006《常用玻璃量器》,容量为50mL的容量瓶(A级)容量允差为±0.05mL,认为服从均匀分布,则:

本次测量过程实验室温度为22℃,容量瓶标定温度为20℃,由于液体的体积膨胀明显大于容量瓶的体积膨胀,可只考虑液体的体积膨胀,认为标准溶液的体积膨胀系数与水相同,水的体积膨胀系数为0.00021℃-1,因此产生的体积增量为50mL× 0.00021℃-1×2℃=0.021mL,以20℃为中心,视体积增量为变化范围半宽,因为计算检验结果时不做体积修正,此处将体积变化作为不确定度处理,假设体积变化服从矩形分布,则:

故得:

4.4.4评定u2r(V)

由式(32)得:

4.5评定样品取样量m的方差u2r(m)

样品取样量m(1g)的不确定度由天平引入,天平的不确定度来源主要考虑天平允差和重复性界限线性叠加,其标准不确定度分别为u充差(m)和u重复性(m)。

查天平(自编C2172#)检定证书,量程为0g~50g的允差绝对值为0.5mg,认为服从矩形分布,则:

依据JJG 1036-2008《电子天平》,量程为0g~50g的重复性允差界为0.5mg,认为矩形分布,则:

检定证书中仅有载荷200g时的重复性界限,为1.0mg,因量程段不同,不可采纳,则:

故得:

4.6评定甜蜜素含量X的标准不确定度u(X)

由式(4)得:

由本案例中表2前两个平行样的数据计算平均值赋予X,得:

4.7计算测量重复性R的标准不确定度u(R)

按正常检验时,制作两份平行样,以平均值作为测得值。为评定重复性标准不确定度,样品平行操作10份,数据从表2获得,抄于表3:

表3 重复性测量数据

用贝塞尔公式计算标准差:

正常检验时,甜蜜素含量的测得值取两次测量的平均值,故测量甜蜜素含量的重复性标准不确定度为:

文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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