2 测量模型和不确定度来源分析

本例采用外标法测定甜蜜素的含量，根据SN/T 1948-2007，计算公式为(标液浓度符号按GB 3102.8-1993的规定，改为ρ_标)：

式中：

X—试样中甜蜜素的含量，mg/kg;

A_样—供试品溶液中甜蜜素的色谱峰面积，见表2,RA·s;

[注：RA是仪器显示的色谱图的纵坐标“Relative Abundance"(相对丰度)的缩写，RA·s意思为：相对丰度与秒的乘积，本例中峰面积的单位在计算过程中被约分了，故峰面积也可以视为无量纲量，以下同。]

A_标—标准工作液中甜蜜素的色谱峰面积，见表1,RA·s；

ρ_标—标准工作液中甜蜜素的浓度，见表1，理论值为0. 10ug/mL;

V_样—供试品溶液最终定容体积，见表2,mL;

m_样—样品取样量，见表2,g。

考虑样品重复测量的不确定度后，测量模型为：

X'=X+R           (2)

式中：

X'—考虑测量重复性影响后的甜蜜素含量，mg/kg;

X—试样中甜蜜素的含量，按式(1)计算，取两个平行样的测量平均值，见表2,mg/kg；

R—X的测量重复性，mg/kg。

考虑测量重复性后，不确定度来源用因果图表示，见图2和图30图中不确定度来源的符号含义与式(1)、式(2)、式(8)、式(31)相同。

图2  加入重复性R后甜蜜素含量X'的测量不确定来源因果图

图3 甜蜜素含量X的测量不确定来源因果图

3 台成标准不确定度表达式

3.1确定u_c(x')表达式

式(2)为输入量不相关的线性模型，由不确定度传播律得：

式中：

u_c(X')—合成标准不确定度，mg/kg;

u(X)—甜蜜素含量X的标准不确定度，mg/kg;

u(R)—X的测量重复性的标准不确定度，mg/kg;

3.2确定u(X)表达式

测量模型式(1)中，A样和A标虽然有共同的不确定度来源—液相色谱-串联质谱仪的测量重复性界限，但测量重复性界限的影响的主要成分属于随机影响量，相关性较弱，故可以忽略其相关性[JJF 1135-2005也忽略其相关性，见JJF 1135-2005中式(13)] 。其他输入量各不相关，相对标准不确定度依据JJF 1059. 1-2012中式(29)得：

式中：

u_r(X)—X的相对标准不确定度；

u²_r(A_样)—A_样的相对方差；

u²_r(A_标)—A_标的相对方差；

u²_r(ρ_标)—ρ_标的相对方差；

u²_r(V_样)—V_样的相对方差；

u²_r(m_样)—m_样的相对方差。

相关链接：液相色谱-串联质谱法测定自制饮料中甜蜜素的含量的测量不确定度评定——测量方法

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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