1 测量方法

自制饮料是指餐饮单位自行制作的饮料，甜蜜素(即环已基氨基磺酸钠)是一种常见的食品添加剂，可用于饮料、蜜饯、酱菜等食品中。自制饮料中甜蜜素的含量按照SN/ T 1948-2007进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法(液相色谱-质谱/质谱法)进行检测，并按SN/T 1948-2007式(1)计算的结果。

检验的合格限为：≤0.65g/kg=650mg/kg。

1.1依据文件

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准：SN/T 1948-2007《进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》。

1.2实验条件

①液相色谱-串联质谱仪(Thermo Accela/TSQ Quantum Access MAX)自编C1901＃)；

②电子分析天平(称取标准品用，自编C2171#) : METTLER TOLEDO MS205DU;

最大量程：70g/220g，实际分度值d=0.01mg/0.1mg,e=10d，使用的量程段为0g～5g，MPEV=0.5e＝0.05mg/0.5mg；

③电子分析天平(称取样品用，自编C2172#) ;METTLER TOLEDO MS204S/01:

最大量程：220g，实际分度值d:0.1mg，使用的量程段0g～50g，MPEV=0.5e=0.5mg;

④10mL容量瓶：A级；

⑤50mL容量瓶：A级；

⑥1mL单标线吸量管：A级；

⑦环已基氨基磺酸钠(即甜蜜素)标准品：Dr. Ehrenstorfer GmbH, Lot: 30411，纯度：99.1％，扩展不确定度(k=2)为1.0％。

1.3测量步骤

1.3.1对照品工作液的制备

1.3.1.1对照品储备液的制备：准确称取甜蜜素标准品约10mg(精确至0.01mg),置100mL容量瓶中，用水溶解并定容。实验用水默认为一级水，以下同。

1.3.1.2对照品中间液的制备：准确吸取标准储备液1 mL，置100mL容量瓶中，用水定容。

1.3.1.3对照品工作液：准确吸取标准中间液1mL,置10mL容量瓶中，用水定容。得到浓度c_标为0.10ug/mL的对照品工作液。

1.3.2供试品溶液的制备

1.3.2.1称取试样约1g(精确至0.0001g)置于10mL离心管中，加入8mL水，于超声波清洗器中处理20min。

1.3.2.2试样提取液于4000r/min离心5min，过滤并用水定容至10mL容量瓶中。

1.3.2.3准确吸取1 mL上述溶液于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，得供试品溶液。

1.3.3测定与含量计算

取部分标准工作液、供试品溶液过0.22um滤膜，供液相色谱-质谱/质谱仪测定，并记录甜蜜素的色谱峰面积，以色谱峰面积外标法定量，按2中式(1)计算结果。

正常检验时制取两份平行试样，分别测量取平均值报告检验结果。

测量流程图如图1所示：

图1 甜蜜素的含量测定流程

1.4实验结果

实验结果见表1和表2。

表1 甜蜜素标准工作液的色谱峰面积

表2 样品中甜蜜素的含量

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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