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1.葵子麝香
中文别名:2,6-二硝基-3-甲氧基-4-叔丁基甲苯
英文名称:musk ambrette; 2,6-dinitro-3-methoxy-4-tert-butyl toluene
分子式:C12H16O5N2
(1)性能指标
(2)生产原料与用量
(3)合成原理葵子麝香尚未发现天然存在。工业上葵子麝香由间甲酚为原料,经甲基化、叔丁基化和硝化等多步反应制得。合成反应式如下:
(4)生产工艺流程(参见图5-40)
①将间甲酚、氢氧化钠加入甲基化釜D101中,加热至40~50℃ ,搅拌0. 5h得间甲酚钠。再加入甲基硫酸钠反应一定时间得到间甲氧基甲苯。
②物料泵入叔丁基化釜D102,加入异丁烯、催化剂无水三氯化铝,在60~90℃进行叔丁基化反应5~8h得中间产物4-叔丁基化-3-甲氧基甲苯。
③物料泵入硝化釜D103,再加入乙酸酐、硝酸进行硝化反应。加入冷水洗涤,分离出废水;再加入氢氧化钠中和,然后水洗;物料再经G101过滤后,导入结晶罐D104。
④将乙醇加入结晶罐D104中,搅拌均匀后重结晶。结晶后的固体物经干燥即为产品葵子麝香。溶剂乙醇通过蒸馏塔回收重复使用。
图5-40 葵于麝香的生产工艺流程
(5)产品用途 葵子麝香在已知的硝基麝香化合物中是使用最广的产品,因为其香气质量比较高,它可以作为定香剂、调和剂广泛应用于化妆品香精、皂用香精,尤其是在高级香水香精中作定香剂,用量较为可观。
2.二甲苯麝香
中文别名:2,4,6-三硝基-3,3-二甲基-5-叔丁基苯,1-(1,1-二甲基乙基)-3,5-二甲基-2,4,6-三硝基苯,2,4,6-三硝基-5-叔丁基间二甲苯
英文名称:musk xylene; 1-(1, 1-dimethylethyl)-3, 5-dimethyl-2, 4, 6-trinitrobenzene; 1-tert-butyl-3,5-dimethyl-2, 4, 6-trinitrobenzene;musk xylol,xylene musk
分子式:C12H15N3O6
(1)性能指标
(2)生产原料与用量
(3)合成原理由氯化叔丁烷在氯化铝的存在下与间二甲苯作用成1,3-二甲基-5-叔丁基苯,再用浓硝酸硝化而制得。合成反应式如下所述。
①氯代叔丁烷的合成(CH3)3COH+HCI→(CH3)3CCI+ H2O
②叔丁基反应
③硝化反应
(4)生产工艺流程(参见图5-41)将叔丁醇与过量的盐酸加入氯化罐中,在约15℃下反应4h,然后分出过量的盐酸。将所得的叔丁基氯缓慢加至缩合罐中,在三氯化铝的催化下与间二甲苯缩合,缩合温度7~10℃,将缩合产物送至水洗罐中,先用水洗,再用碱洗,最后用饱和食盐水洗,洗涤后的产品送至硝化罐中,用浓硝酸、浓硫酸进行硝化,温度控制在40℃以下,产品经水洗分酸,转至重结晶罐中进行重结晶提纯,即得产品。
图5-41 二甲苯麝香生产工艺流程
(5)产品用途 二甲苯麝香在合成麝香中价格最为低廉,作为定香剂和修饰剂,广泛应用于香皂、香波、香粉等日用香精中,在花香型、松木型等香精中使用效果甚佳。二甲苯麝香同时也作为很多中药膏贴剂的透皮剂使用,增加药物的表皮吸收,且有镇静、镇痛的作用,虽然本品称为人造麝香,但是它是单一的化合物,不同于麝香属于天然的多组分混合物。用麝香制成的含有药物中含有普拉雄酮,而被列为兴奋剂,在使用上有一定的限制,而二甲苯麝香正好避开了这一限制,得到一些业内人士的重视。
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