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生物样品的预处理

发布时间:2013-10-12 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:930

    由于生物样品中含有大量有机物,待测污染物含量又很低,因此,测定前必须对样品进行预处理,即将生物样品中的有机物破坏分解,将待测组分从生物样品中分离、富集出来,或将干扰组分进行掩蔽。生物样品预处理的方法与一般样品预处理的方法相似,包括对样品的分解和各种分离富集方法。

    1.样品的消解和灰化

    (1)湿法消解

    (2)灰化法

    又称灼烧法或高温分解法。此法分解生物样品可不用或少用化学试剂,并可处理较大量的样品,有利于提高微最元素分析的准确度。根据待测组分的性质不同,可选用不同材料的坩埚和灰化温度。灰化温度一般为450~550℃,不宜处理含易挥发组分的样品。样品灰化完全后,经酸或水提取供测定。为促进分解和抑制挥发损失,常加适量辅助灰化剂。对易挥发组分的测定,可以采用低温灰化技术如氧瓶燃烧法和高频电场激发氧灰化技术。

    2.提(浸)取法

    测定生物样品中的农药、石油烃、酚等有机污染物时,常用溶剂提取法。提取效率的高低直接影响测定结果的准确度。常用的提取方法有振荡浸取法、组织捣碎提取法、直接球磨提取法、索氏提取法、微波萃取法和超声波提取法等。提取剂应根据欲测物的性质和存在形式,利用“相似相溶”原理进行选择。

    3.分离和浓缩

    在提取被测组分的同时,也可能将其他干扰组分提取出来,如用石油醚提取有机磷农药时,会将脂肪、蜡质和色素一同提取出来,干扰测定。因此,在测定之前必须对样品进行分离,除掉杂质。常用的分离方法有液一液萃取分离、层析分离、磺化与皂化分离、低温冷冻分离以及气提分离等。

    生物样品的提取液经过分离净化后,污染物的浓度仍低于分析方法检出限时,需要对其进行浓缩。常用的浓缩方法有:蒸馏或减压蒸馏法、K—D浓缩器浓缩法、蒸发法等。对热不稳定组分可用减压蒸馏或K—D浓缩器。

 

 

 

 

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