1．有机氯农药的内标选择

（1)根据EPA8081A规定

①五氯硝基苯（Pentachloronitrobenzene）单柱分析

②1-溴-2-硝基苯（1-bromo-2-nitrobenzene）双柱分析

(2）根据相关研究论文，也可选择氘代菲，氘代芘，氘代rm, 9荧蒽等。

2．仪器分析条件举例

色谱柱：DB-5 MS(30 m×0.25 mm×0.25 um)；载气：高纯氦气；载气柱流速：1.2 ml/min;线速度：40 cm/s；进样口温度：250℃；进样方式：无分流进样；进样量：2ul；程序升温条件：70℃保持1 min，以20℃/min升温到210℃，再以2℃/min升温到240℃，并保持2 min。

质谱参数：全扫描范围：m/z 50～450；扫描间隔：0.5s；电离方式：El；接口温度：280℃；离子源温度：230℃；扫描方式：SIM; SIM方式采样速率：0.2s。

选择离子及保留时间如表6.14所示，谱图如图6.3所示。

采用SIM扫描方式，16组分有机氯农药分离效果较好（见图6.3)，各色谱峰都达到基线分离，且峰形尖锐、对称，说明该色谱条件对16组分有机氯农药有较好的柱效和分辨率，能够有效定性、定量。