一、空白、平行和加标试验

1．空白试验

确认样品溶液制备或分析仪器进样操作等原因引起的污染，验证测定环境对样品分析没有显著干扰；空白值的大小及其分散程度影响着方法的检出限和测试结果的精密度。

2．空白试验的类型

空白试验的类型详见表6.15。

实验室空白：每批样品（如果超过10个样品，则每10个样品）应做一个实验室空白分析，空白分析的方法是用蒸馏水等参比物质做样品，与样品完全相同的方法／步骤进行分析，要求目标化合物的浓度在空白样品中的检测浓度必须低于检测限。

3．平行试验

平行试验是指同一样品的两份或多份子样，在完全相同的条件下进行的同步分析过程。

平行样：每批样品应做一个平行样品分析。平行样品的分析结果相对偏差要求低于20%。

4．基体加标试验

基体加标试验是指在测定样品的同时，向同一样品的子样品中加入一定量的目标物，然后完全按照样品分析流程进行测定，并计算加标回收率。基体加标试验中加入的标准物质与待测目标物相同，在其测定结果中扣除样品中目标物的测定值，得到的基体加标回收率反映了测试结果的准确程度。

对基体加标平行样品进行回收率测定时，所得结果既可以反映测试结果的准确度，也可判断其精密度，因此，在实验条件允许情况下，推荐每批样品作一个基体加标平行样品。

农药加标回收率一般应在70%～130%，但对于基体复杂的样品以及极不稳定的特殊组分，可酌情降低要求。

5．实验室质控样品

当基体加标试验的结果表明可能存在样品基体干扰时，质控样品可通过测定洁净基体中的目标物来评价分析方法的可行性。质控样品需要在与样品相同的测试条件下进行分析。

对于有证样品，质控样品测定的结果需满足测定值的给定区间范围。

二、定量校准

配制5个浓度水平的待测标准溶液，最低浓度应接近或略高于检出限；溶液浓度在mg/L级水平时，其相关系数应＞0.995;溶液浓度在ug/L级水平时，其相关系数应＞0.990;最高浓度均不得超出仪器的线性响应范围。

三、连续校准

测定目标物的定量校准曲线中中间浓度的标准溶液，确认其（各目标物、内标）灵敏度变化与制作校准曲线时的灵敏度相比在20％以内。

四、p,p'-DDT和异狄氏剂的降解

有机氯农药中的p,p'-DDT和异狄氏剂很容易在进样口发生分解。因此在检测前应用两种物质的单标做一次分解率测定。任何一物质降解率大于15%，则需要清洗进样口。