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硫酸(Sulphuric acid,Sulfuric acid)分子式为H2SO4,相对分子质量98.08。
1.产品性能
无色透明油状液体。在25℃时密度为1.83g/mL,含量98.3%的硫酸沸点为338℃。硫酸具有强烈吸水性,可作为优良的干燥剂,可从纸、木、布等有机物中按水的组成夺取水使之炭化,甚至着火。由于硫酸溶解热大,在稀释时应将硫酸在不断搅拌下慢慢地加入水中,以免温度猛烈上升。
2.生产方法
BV-I级;由工业品经精馏、超净过滤而得。MOS和低尘高纯级:采用蒸馏法纯化,并经微孔滤膜过滤除去尘埃颗粒得成品。
3.工艺流程
4.生产工艺
(1)工艺一
①稀释。以工业硫酸为原料,经分析后杂质较多,必须经过硫化氢处理。将工业硫酸与水各半混合。注意:稀释硫酸时产生大量热量,因此,要将硫酸逐滴加入水中,并等冷却后才能进行下一步处理。
②通H2S。将H2S通入稀释过的硫酸中,用0.Olmol/L KMnO4做褪色试验,直至KMnO4溶液褪色,停止通H2S,静置过夜。
③过滤。用石英砂、下填玻璃布,进行自动过滤,除去硫化物。
④蒸发。将稀硫酸进行加热蒸发,直至冒白烟为止。
⑤蒸馏。将经过浓缩的浓硫酸,吸入特制的蒸馏烧瓶内,同时放少许玻璃丝,装上短的分馏柱,套好长的冷凝管,开始加热进行蒸馏。将初馏液(约为总量的20%)放在容器内留作下次当原料用,中段蒸馏液为成品(约为总量的70%),残液(约占总量的10%)还可作为原料用。控制好,一次就可以达到高纯级;如达不到产品标准,再行蒸馏一次,即能符合规格。
说明:①符合产品标准的工业硫酸,一次蒸馏即可达到低尘高纯级产品要求。经分析,质量好的硫酸,不必采用H2S处理去杂质,可直接进行蒸馏。
②生产实践证明,采用蒸馏分馏法提纯硫酸,其效果尤为理想。
(2)工艺二 选用工业硫酸(优等品)为原料,在预处理槽加入适量KMnO4混合,放置沉降后,将处理后的硫酸加入石英精馏塔釜内,开始电加热,并给精馏塔冷凝器通冷却水,控制回流比,待精馏速度稳定后,收集成品在储罐内。然后在超净工作台内分装成品,包装瓶需在超净条件下清洗,经检查合格后,方可使用。如成品颗粒指标达不到产品标准,需经超净过滤。
说明:①工业硫酸由于杂质含量高,一般呈微黄色黏稠液体,精馏提纯前须经化学预处理,加入氧化剂,如KMn04使其还原物质氧化。
②精馏物颗粒指标达不到产品标准,则需在百级超净间内经0.2um微孔滤膜过滤。选择化学稳定性好的玻璃瓶,在超净工作台内洗瓶和分装。
5.产品标准
(2) MOS级产品规格
含量)96.0%-98.0%,杂质最高含量(以10-6计):
(3) BV-Ⅰ级产品规格
含量97%,不纯物最高含量(以10-6计):
6.产品用途
在电子工业中,用作强酸性清洗腐蚀剂。在集成电路制造工艺中主要用于硅片清洗。可与双氧水配合使用。
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