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碲
碲(Tellurium)元素符号Te,相对原子质量127.603。同位素:120,122,123,124,125,126,128,130。
1.产品性能
用还原法制得的碲,是深灰色脆质粉末或晶体,有毒,外形如石墨。碲溶于浓硫酸时呈红色,能溶于硝酸、王水、氢氧化钾、氰化钾溶液,不溶于水及中性溶剂。在空气中燃烧,有绿蓝色火焰,形成二氧化物。熔融的碲能溶解许多金属。其相对密度为6.25,熔点449.8℃,沸点1390℃。有金属光泽,易导热和导电。
2.生产方法
(1)还原法碲用王水溶解后,浓缩,用水合肼还原得到碲沉淀。分离后用硝酸溶解,过滤浓缩得硝酸碲。硝酸碲水解后用高纯盐酸溶解,去杂后用水合肼还原,烘干后于氢气流下升华,得到高纯碲。
(2)区域熔融法以直径为3.3 cm、长度80cm的石英管作为外管,选用石墨舟作盛器,采用高纯氮(加5%一10%氢)作为保护性气体下进行无氧区域熔融。以经过蒸馏和升华的工业碲为原料,经15-20次区域熔融后,得到高纯碲。
3.工艺流程(还原法)
4.生产工艺
将50g工业碲(99.9%)置于600mL烧杯中,用王水溶解,搅拌,待溶解完毕后,过滤。然后在滤液里加入高纯盐酸,稍稍加热驱除HN03。接着加热浓缩,得TeC14溶液,加2倍电导水稀释,过滤。将滤液继续加热,在80℃加水合肼(1份水合肼和2份水)还原。水合肼用量为碲的2倍,待棕黄色沉淀全部出现后进行抽滤,用电导水洗至pH为6-7,抽干。
称取20g上述碲,置于600mL烧杯中,用220mL电导水和160mL高纯硝酸将其溶解,驱除N02,使溶液自绿黄色变为微黄色为止。溶解温度不宜过高,应控制在30-40℃,然后将溶液过滤,滤液进行蒸发得硝酸碲,并用少量电导水加以洗涤。
取5倍于硝酸碲量的电导水进行水解,并用倾泻法洗涤,水解生成二氧化碲,再加高纯盐酸溶解为四氯化碲。
将四氯化碲先用异丙醚萃取两次,再用乙醚萃取,振摇20min,放置几分钟,待分层后分去有机相,如水相析出白色二氧化碲,可加少量 HCl再行溶解,过滤,使滤液澄清后用水合肼还原(其浓度比为1份水合肼和2份水)。于80℃时使碲沉淀完全,吸干洗涤,进行烘干。在550℃氢气中熔融,并于氢气流下800℃升华一次,获得高纯磅。
5.产品标准
6.产品用途
可用于制作半导体材料。
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