6分析步骤

6.1样品处理

6.1.1水样处理

水样经0. 45μm滤膜过滤后，准确移取100 mL水样于三角瓶中，加入1 mL 0. 2 mol/L硼氢化钾溶液，充分振荡1 min〜2 min,再加入3 mL甲酸调节水样pH,待净化。

6. 1.2底泥处理

准确称取10. 00 g于50 mL离心管内，依次加入5 g酸性氧化铝、10 mL乙腈和10 mL二氯甲烷、 1 mL 0. 2 mol/L硼氢化钾溶液，涡旋振荡1 min,超声提取10 min,4 000 r/min离心10 min,将上清液移至100 mL的三角瓶。底泥用10 mL乙腈和10 mL二氯甲烷，重复提取一次，合并上清液。收集液加入适量甲酸,使甲酸所占样液体积分数为3 % (V/V)，待净化。另取10. 00g底泥样品，按照GB17378. 5中规定的方法进行含水率测定。

6.2净化

将已活化的MCX固相萃取小柱连接到固相萃取仪,将注射器通过SPE转接头连接到固相萃取柱上端，然后将水样或底泥样液加载到注射器,让样液以小于3 mL/min流速通过小柱。样品过柱后，以5 mL 乙腈清洗三角瓶，转入小柱，弃去流出液，减压抽干。用5 mL 0. 25 mol/L乙酸铵甲醇溶液洗脱，减压抽干。将洗脱液氮吹浓缩近干，用2. 00 mL 80%乙腈水溶液溶解残渣，经过0. 22μm滤膜过滤，供液相色谱分析。

6.3测定

6.3. 1色谱参考条件

a) 色谱柱 :C₁₈柱 ,250 mm× 4.6 mm(内径),5 um,或性能相当者; 

b) 色谱柱温 :35°C; 

c) 流动相 :乙腈+乙酸铵缓冲溶液(0.125 mol/L,pH4.5)=(80+20,V/V); 

d) 荧光检测器 :激发波长265 nm,发射波长 360 nm; 

e) 流速 :1.5 mL/min; 

f) 进样量 :50 uL。

6.3.2 色谱测定与确证 

将标准工作溶液和待测溶液分别注入高效液相色谱中,以 保留时间定性 ,以 待测液峰面积代入标准曲 线中定量 ,样 品中孔雀石绿质量浓度应在标准工作曲线质量浓度范围内。标准溶液和试样溶液色谱图参见附录 A。 

6.4 空白实验 

除不加试样外 ,均按 6.1~6.3测 定步骤进行。 

7 结果计算 

水样中孔雀石绿的含量按式(1)计算,测试结果需扣除空白值,并保留 3位有效数字。 

式中: 

X₁ ——水样中待测组分的含量 ,单位为毫克每升(mg/L); 

c_s——待测组分标准工作液的浓度 ,单位为微克每毫升(ug/mL); 

A_s—— 待测组分标准工作液的峰面积 ; 

A—— 样品中待测组分的峰面积 ; 

V——样液最终定容体积 ,单位为毫升(mL); 

V₀——样品体积 ,单位为毫升(mL)。 

底泥试样中孔雀石绿的含量按式(2)计算 ,测试结果需扣除空白值 ,并保留 3位有效数字。

式中: 

X₂一 样品中待测组分的残留量 ,单位为毫克每千克(mg/kg); 

M — 样品质量 ,单位为克(g); 

W一 样品含水率 ,单 位为质量分数(%)。 

8 精密度 

在重复性条件下获得的 2次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值(百分率),应符合附录B的要求。 

在再现性条件下获得的 2次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值(百分率),应符合附录C的要求。 

9 定量限  

水体中孔雀石绿的定量限为 0.1 ug/L;底 泥中孔雀石绿的定量限为 1.0 ug/kg。

 

文章来源：《水产品兽药残留限量及监测方法查询手册》

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