1范围

本标准规定了水产品中三氯杀螨醇残留量的气相色谱测定方法。

本标准适用于水产品中三氯杀螨醇残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

SC/T 3016水产品抽样方法

3原理

试样加正己烷经超声波提取，硫酸和弗罗里硅土净化，用配电子捕获检测器的气相色谱仪测定三氯杀螨醇残留量，保留时间定性,外标法定量。

4试剂与材料

4. 1水:符合GB/T 6682 一级水的要求。

4.2正己烷:色谱纯。

4. 3弗罗里硅土:层析用,60目〜100目，400°C加热4 h,冷却至室温，于干燥器中储存备用。

4. 4无水硫酸钠:分析纯,650°C加热4 h,冷却至室温，于干燥器中储存备用。

4.5玻璃层析柱:柱长200 mm,内径10 mm,底部带砂芯滤层、磨口玻璃或聚四氟乙烯旋塞。用6 mL正己烷（4. 2）湿法装柱，自下而上依次装填弗罗里硅土（4. 3）60 mm、无水硫酸钠（4. 4）30 mm。

4.6甲醇:色谱纯。

4.7浓硫酸:优级纯。

4.8二氯甲烷:色谱纯。

4.9正己烷-二氯甲烷混合溶液:正己烷十二氯甲烷=4+1。

4.10三氯杀螨醇标准物质:纯度299%。

4.11三氯杀螨醇标准溶液

4.11.1标准储备液

称取三氯杀螨醇标准物质0. 025 0 g,置于烧杯内，在室温下用甲醇（4. 6）溶解，转入容量瓶定容至 50 mL,摇匀，配成浓度为500 μg/mL的标准储备液,5°C以下避光保存。

4.11.2标准中间液

在室温下取标准储备液1.00 mL,在25 mL容量瓶中用甲醇（4. 6）稀释定容，摇匀，配成浓度各为 20. 0μg/ mL的标准中间液。

4.11.3标准使用液

在室温下取标准中间液1. 00 mL,在20 mL容量瓶中用正己烷（4.2）稀释定容，摇匀，配成浓度为1.00μg/mL的标准使用液。

4.11.4标准系列溶液

在室温下分别取标准使用液 0 mL、0. 10 mL、0. 20 mL、0. 40 mL、0. 80 mL、1. 20 mL、2. 00 mL、4.00 mL,分别在10 mL容量瓶中用正己烷(4. 2)稀释定容，摇匀，配成浓度为0 μg/ mL、0. 001μg/mL、 0. 002 μg/mL、0. 004μg/mL、0. 008 μg/mL、0.120 μg/ mL、0. 200 μg/mL、0.400 μg/mL 的标准系列溶液。

5仪器设备

5.1气相色谱仪:配⁶³Ni微电子捕获检测器。

5.2 分析天平:感量 0. 0001 g、0. 001g。

5.3 离心机：5 000 r/ min以上。

5.4涡旋混合器。

5.5旋转蒸发器。

5. 6超声波振荡器。

5. 7均质机。

5.8 鸡心瓶：50mL、100mL,均配磨口塞。

5.9离心管：10 mL,配磨口塞。

6测定步骤

6.1试样制备

按SC/T 3016的规定。

6.2提取

称取均质试样1 g(准确至0. 001 g),放入10 mL离心管底部，加入正己烷(4. 2)5 mL浸泡30 min后, 超声波提取15 min,4 000 r/min离心5 min,将上层澄清提取液转入50 mL鸡心瓶；另用正己烷(4. 2) 5 mL浸泡离心管中残渣10 min,重复提取一次;合并上层澄清提取液转入50 mL鸡心瓶，于45°C水浴减压旋转蒸发至近干。

6.3硫酸净化

用3 mL正己烷(4. 2)分3次洗涤鸡心瓶内壁，洗涤液转移至另一 10 mL离心管。向离心管内滴加 3 mL浓硫酸(4. 7),用玻棒上下搅拌50次〜60次,5 000 r/mm离心10 min,至上层正己烷澄清。用玻璃吸管小心吸除下层硫酸，再次滴加3 mL浓硫酸(4. 7)净化正己烷层，直到硫酸层基本无色。

6.4柱层析净化

调节玻璃层析柱(4. 5)底部旋塞，将柱内正己烷液面调整到无水硫酸钠层上方3 mm~5 mm，至少分3次转移经硫酸净化的正己烷澄清液入层析柱，每次转移后将柱内液面调整到无水硫酸钠层上方3 mm〜 5 mm。用50 mL正己烷-二氯甲烷混合溶液(4. 9),以1 mL/ min~l. 2 mL/ min的流速淋洗净化柱。洗脱液的前10 mL弃去，其余收集入100 mL鸡心瓶。

6.5浓缩

将鸡心瓶置于45°C水浴减压旋转蒸发至干。迅速用3. 00 mL正己烷洗涤鸡心瓶内壁,洗涤液转入气相色谱进样瓶，密封，及时进行气相色谱测定。

 

文章来源：《水产品兽药残留限量及监测方法查询手册》

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