6.6测定

6.6.1色谱条件

6.6.1.1石英毛细管色谱柱:HP-5型，规格30m×0. 32 mm×0. 25μm，或性能相当者。

6.6. 1.2柱箱升温程序:初始柱温160°C保持1mm,然后以20°C/min速率升至220°C后保持7 min,再 以30°C/min速率升至280°C后保持2 min。

6.6.1.3 进样口温度：260°C。

6.6.1.4检测器温度：310°C。

6. 6.1.5进样方式:不分流。

6.6.1.6 进样量：2.0 μL。

6.6.1.7载气:高纯氮气(纯度≥99.999%),流速2. 0mL/min。

6.6.1.8吹扫气:高纯氮气(纯度≥99.999%),流速60 mL/min。

6.6.2标准曲线绘制

向气相色谱仪中注入混合标准系列溶液(4. 11.4),记录峰面积。以α-硫丹色谱峰面积为纵坐标、以 α-硫丹浓度为横坐标，绘制α-硫丹的标准曲线。以β-硫丹色谱峰面积为纵坐标、以β-硫丹浓度为横坐标， 绘制β-硫丹的标准曲线。α-硫丹、β-硫丹标准溶液的气相色谱图参见附录A中的图A. 1。

6.6.3试样溶液测定

向气相色谱仪中注入试样溶液，记录峰面积，α-硫丹的响应值应在标准曲线的线性范围 0. 001 μg/mL〜0. 2 μg/mL之内,β-硫丹的响应值应在标准曲线的线性范围0. 001μg/ mL〜0. 2μg/ mL 之内,根据色谱峰的保留时间定性，用外标法定量。鳗鲡加标试样、鳗鲡试样的气相色谱图参见附录A中的图A. 2和图A. 3。

6.7空白试验

在相同试验条件下，与试样测定的同批做空白试验,除不加试样外，按6. 2-6. 6. 3步骤进行。

6.8计算

试样中硫丹含量按式(1)计算，计算结果需扣除空白值,并保留3位有效数字。

式中：

X ——试样中硫丹含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

A₁ ——试样溶液中α-硫丹的峰面积，单位为赫兹•秒(Hz • s)；

A₂ ——试样溶液中β-硫丹的峰面积，单位为赫兹•秒(Hz • s)；

C_s1 ——标准溶液中α-硫丹的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);

C_s2 ——标准溶液中β-硫丹的浓度，单位为微克每毫升(μg/ rnL)；

A_s1 ——标准溶液中α-硫丹的峰面积，单位为赫兹•秒(Hz , s)；

A_s2 ——标准溶液中β-硫丹的峰面积，单位为赫兹•秒(Hz • s)；

V——试样溶液定容体积，单位为毫升(mL)；

m ——试样质量，单位为克(g)。

7方法灵敏度、准确度和精密度

7.1灵敏度

本方法最低检出限为α-硫丹0. 0003 mg/ kg、β--硫丹0. 000 3 mg/ kg,最低定量限为α-硫丹 0. 001 mg/kg、β--硫丹 0. 001 mg/kg。

7.2准确度

本方法α-硫丹添加浓度为0. 001 mg/kg~0. 05 mg/kg时，回收率为70%〜120%;本方法β--硫丹添加 浓度为 0. 001 mg/kg-0. 05 mg/kg 时，回收率为 70 % 〜120%。

7.3精密度

本方法批内相对标准偏差＜15%,批间相对标准偏差＜10%。

文章来源：《水产品兽药残留限量及监测方法查询手册》

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