6. 6测定

6.6.1色谱条件

6.6.1.1石英毛细管色谱柱:HP-5型，规格30m×0. 32 mm×0. 25 μm,或性能相当者。

6.6.1.2柱箱升温程序:初始柱温170°C ，维持1 min,然后以20°C/min速度升至210°C,维持1 min,再 以10°C/min速度升至240°C,维持5 min。

6.6.1.3进样口温度：210°C。

6.6.1.4检测器温度：250°C。

6.6.1.5进样方式:不分流。

6.6.1.6进样量：1.0μL。

6.6.1.7载气:高纯氮气(纯度299. 999%) ,流速1. 5 mL/min。 

6.6.1.8吹扫气:高纯氮气(纯度299. 999%),流速60 mL/min。

6.6.2标准曲线绘制

向气相色谱仪中注入标准系列溶液(4.11.4),记录峰面积。以三氯杀螨醇色谱峰面积为纵坐标、以三 氯杀螨醇浓度为横坐标，绘制标准曲线。三氯杀螨醇标准溶液的气相色谱图参见附录A中的图A. 1。

6.6.3试样溶液测定

向气相色谱仪中注入试样溶液，记录峰面积，仪器响应值应在标准曲线的线性范围0. 001μg/mL〜 0.4 μg/mL之内,根据色谱峰的保留时间定性，用外标法定量。鳗鲡加标试样、鳗鲡试样的气相色谱图参见附录A中的图A. 2和图A. 3。

6.7空白试验

在相同试验条件下，与试样测定的同批做空白试验,除不加试样外，按6. 2—6. 6. 3步骤进行。

6.8计算

试样中三氯杀螨醇含量按式(1)计算。计算结果需扣除空白值，并保留3位有效数字。

式中：

X ——试样中三氯杀螨醇含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

A ——试样溶液中三氯杀螨醇的峰面积，单位为赫兹•秒(Hz • s)；

C_s ——标准溶液中三氯杀蟠醇浓度，单位为微克每毫升(μg/ mL)；

V ——试样溶液定容体积，单位为毫升(mL)；

A_s ——标准溶液中三氯杀螨醇的峰面积，单位为赫兹•秒(Hz • s)；

m ——试样质量，单位为克(g)。

7方法灵敏度、准确度和精密度

7.1灵敏度

本方法最低检出限为0. 003 mg/kg,最低定量限为0. 01 mg/kg。

7.2准确度

本方法三氯杀螨醇添加浓度为0. 01 mg/kg~0. 5 mg/kg时，回收率为70%~120%。

7.3精密度

本方法批内相对标准偏差＜15%,批间相对标准偏差＜10%。

文章来源：《水产品兽药残留限量及监测方法查询手册》

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