1范围

本标准规定了水产品中硫丹残留量的气相色谱测定方法。

本标准适用于水产品中硫丹残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

SC/T 3016水产品抽样方法

3原理

试样用乙腈/乙酸乙酯混合液和超声波提取，经低温除脂、中性氧化铝和弗罗里硅土净化，用配电子捕获检测器的气相色谱仪测定α-硫丹、β-硫丹的残留量，保留时间定性,外标法定量。

4试剂与材料

4. 1水:符合GB/T 6682 一级水的要求。

4.2标准物质:α-硫丹、β-硫丹,纯度均≥99%。

4.3乙酸乙酯:色谱纯。

4.4弗罗里硅土:层析用,60目〜100目,400°C加热4 h,冷却至室温，于干燥器中储存备用。

4.5中性氧化铝：100目〜200目，400°C加热4 h,冷却后按每100 g加纯水4mL,振荡4 h,密闭储存或储于乙酸乙酯中。

4.6无水硫酸钠:分析纯,650°C加热4 h,冷却至室温，于干燥器中储存备用。

4.7玻璃层析柱:柱身长200 mm,内径10 mm,底部带砂芯滤层和磨口玻璃或聚四氟乙烯旋塞用6 mL 乙酸乙酯(4. 3)湿法装柱，自下而上依次装填弗罗里硅土(4. 4)40 mm、中性氧化铝(4. 5)30 mm、无水硫酸钠(4. 6)30 mmo

4.8乙腈:色谱纯，室温存放。

4.9乙腈-乙酸乙酯混合溶液:乙腈+乙酸乙酯=4+1,室温存放。

4.10乙腈:色谱纯,-18°C保存。

4.11硫丹标准溶液

4.11.1混合标准储备液

称取α-硫丹、β-硫丹标准物质各0. 025 0 g,置于同一烧杯内，在室温下用乙酸乙酯(4. 3)溶解,转入容量瓶定容至50 mL,摇匀,配成浓度各为500 μg/mL的标准储备液,5°C以下避光保存。

4.11.2混合标准中间液

在室温下取标准储备液1. 00 mL,在25 mL容量瓶中用乙酸乙酯(4. 3)稀释定容，摇匀，配成浓度各为 20. 0 μg/mL的标准中间液。

4.11.3混合标准使用液

在室温下取标准中间液1. 00 mL,在20 mL容量瓶中用乙酸乙酯(4. 3)稀释定容，摇匀，配成浓度各为1.00 μg/ mL的标准使用液。

4.11.4混合标准系列溶液

在室温下分别取标准使用液 0 mL、0. 10 mL、0. 20 mL. 0. 40 mL、0. 80 mL、1. 20 mL、1. 60 mL、1.00 mL,分别在10 mL容量瓶中用乙酸乙酯(4. 3)稀释定容，摇匀，配成浓度各为0 μg/mL、 0. 001 μg/mL、0. 002μg/mL、 0.004 μg/mL、0. 008μg/mL、0. 120 μg/mL、0. 160 μg/mL、0. 200 μg/ mL 的标准系列溶液。

5仪器设备

5.1气相色谱仪:配⁶³Ni微电子捕获检测器。

5.2 分析天平:感量0.000 1 g、0. 01 g。

5.3 低温离心机：5°C~10°C ,4 000 r/min 以上。

5.4涡旋混合器。

5.5旋转蒸发浓缩器。

5.6超声振荡器。

5. 7均质机。

5.8氮吹仪:水浴加热控温精度为±1°C。

5.9鸡心瓶：100 mL,配磨口塞。

5.10 离心管：10mL、50mL(配磨口塞)。

6测定步骤

6.1试样制备

按SC/T 3016的规定。

6.2提取

称取均质试样3 g(准确至0. 01 g),放入50 mL具塞离心管中，加无水硫酸钠2 g,用玻棒搅拌混匀，加 乙腈-乙酸乙酯混合溶液(4. 9)15 mL淋洗玻棒后浸泡试样30 min后，超声波提取10 min,于5°C~10°C以 4 000 r/min离心5 min,将上层澄清提取液转入鸡心瓶，立即用玻棒引流上层澄清液入鸡心瓶。加乙腈- 乙酸乙酯混合溶液(4. 9)10 mL浸泡离心管中残渣10 min,重复提取一次，合并提取液，在35°C水浴中旋转蒸发至近干。

6.3低温除脂

向鸡心瓶内加入3 mL乙腈(4. 8),涡旋混合10 s〜20 s,于一18°C放置30 mm以上，使脂类杂质在低温下冷凝在鸡心瓶内壁。

6.4柱层析净化

调节玻璃层析柱(4. 7)底部旋塞,将柱内乙酸乙酯液面调整到硫酸钠层上方3 mm〜5 mm,取出低温鸡心瓶，并立即将鸡心瓶内的乙腈溶液转入层析柱，另用3 mL-18°C乙腈(4.10)洗涤鸡心瓶内壁后转入层析柱，用50 mL乙腈-乙酸乙酯混合溶液(4. 9)以1 mL/min〜1. 2 mL/min流速淋洗层析柱。洗脱液的前10 mL弃去,其余收集入鸡心瓶。

6.5浓缩

将鸡心瓶在35°C水浴中旋转蒸发至近干，用3 mL乙酸乙酯(4. 3)立即洗涤鸡心瓶内壁，洗涤液转入 10 mL离心管。将离心管置50°C〜55°C水浴中，用氮气吹干管内溶液，最后加入1.00 mL乙酸乙酯 (4. 3),涡旋混合10 s〜20 s,洗涤离心管内壁。洗涤液转入色谱进样瓶，密封，及时进行气相色谱测定。

 

文章来源：《水产品兽药残留限量及监测方法查询手册》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。