第二法 自动凯氏定氮仪法

8 试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。

8. 1 试剂

8. 1. 1 氧化镁(MgO)。

8. 1. 2 硼酸(H₃BO₃)。

8. 1. 3 盐酸(HC1)或硫酸(H₂SO₄)。

8. 1. 4 甲基红指示剂(C₁₅H₁₅N₃O₂)。

8. 1. 5 溴甲酚绿指示剂(C₂₁H₁₄Br₄O₅S)。

8. 1. 6 95%乙醇(C₂H₅OH)。

8. 2 试剂配制

8. 2. 1 硼酸溶液(20 g/L)：同 3. 2. 2。

8. 2. 2 盐酸标准滴定溶液(0.100 0 mol/L)或硫酸标准滴定溶液(0. 100 0 mol/L)：同3. 2. 4。

8. 2. 3 甲基红乙醇溶液(1 g/L)：同3.2. 6。

8. 2. 4 溴甲酚绿乙醇溶液(1 g/L)：同3. 2. 7。

8. 2. 5 混合指示液：1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。

9 仪器和设备

9.1 天平：感量为1 mg。

9.2 搅拌机。

9.3 自动凯氏定氮仪。

9.4 蒸储管：500 mL 或 750 mL。

9.5 吸量管：10.0mL。

10 分析步骤

10.1仪器设定

10. 1. 1 标准溶液使用盐酸标准滴定溶液(0. 100 0 mol/L)或硫酸标准滴定溶液(0. 100 0 mol/L) 。

10. 1. 2 带自动添加试剂、自动排废功能的自动定氮仪,关闭自动排废、自动加碱和自动加水功能，设定加 碱、加水体积为0 mL。

10. 1. 3 硼酸接收液加入设定为30 mL。

10. 1. 4 蒸馏设定：设定蒸储时间180 s或蒸馏体积200 mL,以先到者为准。

10. 1. 5 滴定终点设定：采用自动电位滴定方式判断终点的定氮仪,设定滴定终点pH = 4. 65。采用颜色 方式判断终点的定氮仪，使用混合指示液,30 mL的硼酸接收液滴加10滴混合指示液。

10.2 试样处理

鲜(冻)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱，取瘦肉部分，鲜(冻)海产品和水产品去除外壳、皮、头部、内脏、骨刺, 取可食部分，绞碎搅匀。制成品直接绞碎搅匀。肉糜、肉粉、肉松、鱼粉、鱼松、液体样品等均匀样品可直接使用。皮蛋(松花蛋)、咸蛋等腌制蛋去蛋壳、去蛋膜，按蛋=水=2 : 1的比例加入水，用搅拌机绞碎搅匀成匀浆。皮蛋、咸蛋样品称取蛋匀浆15 g(计算含量时，蛋匀浆的质量乘以2/3即为试样质量)，其他样品 称取试样10g,精确至0. 001 g,液体样品吸取10.0 mL，于蒸馏管内，加入75 mL水，振摇，使试样在样液中分散均匀，浸渍30 min。

10.3 测定

10. 3. 1 按照仪器操作说明书的要求运行仪器，通过清洗、试运行，使仪器进入正常测试运行状态，首先进行试剂空白测定，取得空白值。

10. 3. 2 在装有已处理试样的蒸熠管中加入1 g氧化镁，立刻连接到蒸馏器上，按照仪器设定的条件和仪 器操作说明书的要求开始测定。

10. 3. 3 测定完毕及时清洗和疏通加液管路和蒸馏系统。

11 分析结果的表述

试样中挥发性盐基氮的含量按式(2)计算。

式中：

X ——试样中挥发性盐基氮的含量，单位为毫克每百克(mg/100 g)或毫克每百毫升(mg/100 mL)；

V₁ —试液消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₂——试剂空白消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c——盐酸或硫酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

14 ——滴定 1. 0 mL 盐酸或硫酸［c(HCl) =1. 000 mol/L］或硫酸：c(1/2H₂SO₄) =1. 000 mol/L］标准滴定溶液相当的氮的质量，单位为克每摩尔(g/mol)；

m ——试样质量，单位为克(g)或试样体积,单位为(mL)；

100——计算结果换算为毫克每百克(mg/100 g)或毫克每百毫升(mg/100 mL)的换算系数。实验结 果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留3位有效数字。

12 精密度

在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

 

 

文章来源：《水产品兽药残留限量及监测方法查询手册》

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