13 原理

挥发性盐基氮可在37°C碱性溶液中释出，挥发后吸收于硼酸吸收液中，用标准酸溶液滴定，计算挥发 性盐基氮含量。

14试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。

14. 1试剂

14. 1. 1 硼酸(H₃BO₃)。

14. 1. 2 盐酸(HCl)或硫酸(H₂SO₄)。

14.1. 3  碳酸钾(K₂CO₃)。

14. 1. 4 阿拉伯胶。

14. 1. 5 甘油(C₃H₈O₃)。

14. 1. 6 甲基红指示剂(C₁₅H₁₅N₃O₂)。

14. 1. 7 溴甲酚绿指示剂(C₂₁H₁₄B₄O₅S)或亚甲基蓝指示剂(C₁₆H₁₈ClN₃S • 3H₂O)。

14. 1. 7 95%乙醇(C₂H₅OH)。

14.2 试剂配制

14.2. 1 硼酸溶液(20 g/L)：同 3. 2. 2。

14. 2. 2 盐酸标准滴定溶液(0. 010 0 mol/L)或硫酸标准滴定溶液(0. 010 0 mol/L)：同3. 2. 5。

14. 2. 3 饱和碳酸钾溶液:称取50 g碳酸钾，加50 mL水，微加热助溶,使用上清液。

14. 2. 4 水溶性胶:称取10 g阿拉伯胶，加10 mL水，再加5 mL甘油及5 g碳酸钾，研匀。

14. 2. 5 甲基红乙醇溶液(1 g/L)：同3. 2. 6。

14. 2. 6 溴甲酚绿乙醇溶液(1 g/L)：同3. 2. 7。

14. 2. 7 亚甲基蓝乙醇溶液(1 g/L)：同3. 2. 8。

14. 2. 4 混合指示液：同3.2.9。

15 仪器和设备

15.1 天平：感量为1 mg。

15.2 搅拌机。

15.3 具塞锥形瓶：300 mL 。

15.4 吸量管：1. 0 mL、10. 0 mL、25. 0 mL、50. 0 mL。

15.5 扩散皿(标准型):玻璃质，有内外室，带磨砂玻璃盖。

15.6 恒温箱：(37±l)°C

15.7 微量滴定管：10 mL,最小分度0.01 mL。

16 分析步骤

16.1 试样处理

鲜(冻)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱，取瘦肉部分，鲜(冻)海产品和水产品去除外壳、皮、头部、内脏、骨刺, 取可食部分，绞碎搅匀。制成品直接绞碎搅匀。肉糜、肉粉、肉松、鱼粉、鱼松、液体样品可直接使用。皮蛋 (松花蛋)、咸蛋等腌制蛋去蛋壳、去蛋膜，按蛋=水=2 : 1的比例加入水，用搅拌机绞碎搅匀成匀浆。鲜 (冻)样品称取试样20 g,肉粉、肉松、鱼粉、鱼松等干制品称取试样10 g，皮蛋、咸蛋样品称取蛋匀浆15 g (计算含量时，蛋匀浆的质量乘以2/3即为试样质量)，精确至0.001 g，液体样品吸取10.0 mL或 25. 0 mL，置于具塞锥形瓶中，准确加入100. 0 mL水，不时振摇，试样在样液中分散均匀，浸渍30 min后 过滤，滤液应及时使用，不能及时使用的滤液置冰箱内0°C〜4°C冷藏备用。

16.2 测定

将水溶性胶涂于扩散皿的边缘,在皿中央内室加入硼酸溶液1 mL及1滴混合指示剂，在皿外室准 确加入滤液1.0 mL,盖上磨砂玻璃盖，磨砂玻璃盖的凹口开口处与扩散皿边缘仅留能插入移液器枪头或滴管的缝隙,透过磨砂玻璃盖观察水溶性胶密封是否严密，如有密封不严处,需重新涂抹水溶性胶。然后 从缝隙处快速加入1 mL饱和碳酸钾溶液,立刻平推磨砂玻璃盖，将扩散皿盖严密,于桌子上以圆周运动 方式轻轻转动，使样液和饱和碳酸钾溶液充分混合,然后于(37±1)°C温箱内放置2 h,放凉至室温，揭去盖,用盐酸或硫酸标准滴定溶液(0. 010 0 mol/L)滴定。使用1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液混合指示液，终点颜色至紫红色。使用2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液混合指示液，终点 颜色至蓝紫色。同时做试剂空白。

17 分析结果的表述

试样中挥发性盐基氮的含量按式(3)计算。

式中：

X —试样中挥发性盐基氮的含量，单位为毫克每百克(mg/100 g)或毫克每百毫升(mg/100 mL)； 

V₁——试液消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₂——试剂空白消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c —盐酸或硫酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

14 ——滴定 1. 0 mL盐酸［c(HCl) = 1. 000 mol/L］或硫酸［c(1/2H₂SO₄) = 1. 000 mol/L］标准滴定溶液相当的氮的质量，单位为克每摩尔(g/mol)；

m —试样质量，单位为克(g)或试样体积,单位为(mL)；

V——准确吸取的滤液体积，单位为毫升(mL),本方法中V=1;

V₀——样液总体积，单位为毫升(mL),本方法中V₀= 100；

100——计算结果换算为毫克每百克(mg/100 g)或毫克每百毫升(mg/100 mL)的换算系数。 实验结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留3位有效数字。

18 精密度

在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

19 检出限

本标准第一法中，当称样量为20.0 g时,检岀限为0.18 mg/100 g;当称样量为10. 0 g时，检出限为 0. 35 mg/100 g；液体样品取样25. 0 mL时，检出限为0. 14 mg/100 mL；液体样品取样10. 0 mL时，检出 限为 0. 35 mg/100 mL。

本标准第二法中，当称样量为10.0 g时,检出限为0.04 mg/100 g;液体样品取样10.0 mL时，检出限为 0. 04 mg/100 mL。

本标准第三法中，当称样量为20.0 g时，检出限为1.75 mg/100 g;当称样量为10. 0 g时，检出限为 3. 50 mg/100 g；液体样品取样25. 0 mL时，检出限为1. 40 mg/100 mL；液体样品取样10. 0 mL时，检出限为 3. 50 mg/100 mL。

 

文章来源：《水产品兽药残留限量及监测方法查询手册》

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