1 范围

本标准规定了食品中挥发性盐基氮的测定方法。

本标准适用于以肉类为主要原料的食品、动物的鲜(冻)肉、肉制品和调理肉制品、动物性水产品和海产品及其调理制品、皮蛋(松花蛋)和咸蛋等腌制蛋制品中挥发性盐基氮的测定。

2 原理

挥发性盐基氮是动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等 碱性含氮物质。挥发性盐基氮具有挥发性,在碱性溶液中蒸出，利用硼酸溶液吸收后，用标准酸溶液滴定 计算挥发性盐基氮含量。

3 试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。

3.1 试剂

3. 1. 1 氧化镁(MgO)。

3.  1. 2 硼酸(H₃BO₃)。

3. 1. 3 三氯乙酸(C₂HCI₃O₂)。

3. 1. 4  盐酸(HCl)或硫酸(H₂SO₄)。

3. 1. 5 甲基红指示剂(C₁₅H₁₅N₃O₂)。

3. 1. 6 漠甲酚绿指示剂(C₂₁H₁₄Br₄O₅S)或亚甲基蓝指示剂(C₁₆H₁₈ClN₃S- 3H₂O)。

3. 1. 7 95%乙醇(C₂H₅OH)。

3. 1. 8 消泡硅油。

3.2 试剂配制

3. 2. 1 氧化镁混悬液(10 g/L)：称取10 g氧化镁，加1 000 mL水，振摇成混悬液。

3. 2. 2 硼酸溶液(20 g/L)：称取20 g硼酸,加水溶解后并稀释至1 000 mL。

3. 2. 3 三氯乙酸溶液(20 g/L)：称取20 g三氯乙酸,加水溶解后并稀释至1 000 mL。

3. 2. 4 盐酸标准滴定溶液(0. 100 0 mol/L)或硫酸标准滴定溶液(0. 100 0 mol/L):按照GB/T 601制备。

3. 2. 5 盐酸标准滴定溶液(0. 010 0 mol/L)或硫酸标准滴定溶液(0. 010 0 mol/L):临用前以盐酸标准滴 定溶液(0. 100 0 mol/L)或硫酸标准滴定溶液(0. 100 0 mol/L)配制。

3. 2. 6 甲基红乙醇溶液(1 g/L)：称取0.1 g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100 mL。

3. 2. 7 漠甲酚绿乙醇溶液(1 g/L)：称取0.1 g漠甲酚绿，溶于95%用95%乙醇，用95%乙醇稀释至 100 mL。

3. 2. 8 亚甲基蓝乙醇溶液(1 g/L)：称取0.1 g亚甲基蓝，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100 mL。

3. 2. 9 混合指示液份甲基红乙醇溶液与5份漠甲酚绿乙醇溶液临用时混合,也可用2份甲基红乙醇 溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液临用时混合。

4 仪器和设备

4.1 天平：感量为1 mg。

4.2 搅拌机。

4.3 具塞锥形瓶：300 mL„

4.4 半微量定氮装置:如图A. 1所示。

4.5 吸量管：10 mL、25. 0 mL、50. 0 mL。

4.6 微量滴定管：10 m，最小分度0.01 mL。

5 分析步骤

5. 1 半微量定氮装置

按图A. 1安装好半微量定氮装置。装置使用前做清洗和密封性检査。

5. 2 试样处理

鲜(冻)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱，取瘦肉部分，鲜(冻)海产品和水产品去除外壳、皮、头部、内脏、骨刺， 取可食部分，绞碎搅匀。制成品直接绞碎搅匀。肉糜、肉粉、肉松、鱼粉、鱼松、液体样品可直接使用。皮蛋 (松花蛋)、咸蛋等腌制蛋去蛋壳、去蛋膜，按蛋：水=2 : 1的比例加入水，用搅拌机绞碎搅匀成匀浆。鲜 (冻)样品称取试样20 g,肉粉、肉松、鱼粉、鱼松等干制品称取试样10 g,精确至0. 001 g液体样品吸取 10. 0 mL或25. 0 mL,置于具塞锥形瓶中，准确加入100. 0 mL水，不时振摇，试样在样液中分散均匀，浸 渍30 min后过滤。皮蛋、咸蛋样品称取蛋匀浆15 g(计算含量时，蛋匀浆的质量乘以2/3即为试样质量)， 精确至0. 001 g，置于具塞锥形瓶中，准确加入100. 0 mL三氯乙酸溶液,用力充分振摇1 min,静置15 min 待蛋白质沉淀后过滤。滤液应及时使用，不能及时使用的滤液置冰箱内0°C〜4°C冷藏备用。对于蛋白质 胶质多、黏性大、不容易过滤的特殊样品，可使用三氯乙酸溶液替代水进行实验。蒸憎过程泡沫较多的样 品可滴加1滴〜2滴消泡硅油。

5. 3 测定

向接收瓶内加入10 mL硼酸溶液,5滴混合指示液，并使冷凝管下端插入液面下，准确吸取10. 0 mL 滤液,由小玻杯注入反应室，以10 mL水洗涤小玻杯并使之流入反应室内，随后塞紧棒状玻塞。再向反应 室内注入5 mL氧化镁混悬液，立即将玻塞盖紧,并加水于小玻杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏。蒸馏5 min后移动蒸馏液接收瓶，液面离开冷凝管下端，再蒸馏1 mino然后用少量水冲洗冷凝管下端外部， 取下蒸馏液接收瓶。以盐酸或硫酸标准滴定溶液(0. 010 0 mol/L)滴定至终点。使用1份甲基红乙醇溶液与5份漠甲酚绿乙醇溶液混合指示液,终点颜色至紫红色。使用2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝 乙醇溶液混合指示液，终点颜色至蓝紫色。同时做试剂空白。

6 分析结果的表述

试样中挥发性盐基氮的含量按式(1)计算。

式中：

X  ——试样中挥发性盐基氮的含量，单位为毫克每百克(mg/100 g)或毫克每百毫升(mg/100 mL)；

V₁ ——试液消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₂ ——试剂空白消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c ——盐酸或硫酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

14 ——滴定 1.0 mL 盐酸［c(HCl) = 1.000 mol/L］或硫酸rC(1/2H₂SO₄) = l. 000 mol/L］标准滴定

溶液相当的氮的质量，单位为克每摩尔(g/mol)；

m ——试样质量，单位为克(g)或试样体积,单位为(mL)；

V ——准确吸取的滤液体积，单位为毫升(mL),本方法中V=10；

V₀ ——样液总体积，单位为毫升(mL),本方法中V₀= 100；

100 ——计算结果换算为毫克每百克(mg/100 g)或毫克每百毫升(mg/100 mL)的换算系数。

实验结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留3位有效数字。

7 精密度

在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

 

 

文章来源：《水产品兽药残留限量及监测方法查询手册》

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