一、实训目标

1．通过醋酸的电位滴定，掌握电位滴定的基本操作、pH的变化及指示剂的选择；

2．学习食用醋中醋酸含量的测定方法。

二、实训原理

食用醋的主要酸性物质是醋酸（HAc)，此外还含有少量其他的弱酸。醋酸的解离常数Ka=1.8×10-5，用NaOH标准溶液滴定醋酸，化学计量点的pH为8.7，可选用酚酞作指示剂，滴定终点时溶液由无色变为微红色。反应方程式为：

HAc＋NaOH→NaAc＋H2O

然而在本实验滴定过程中，由于食用醋的棕色无法使用合适的指示剂来观察滴定终点，所以它的滴定终点用酸度计来测量。

本实验选用邻苯二甲酸氢钾（KHP)作为基准试剂来标定氢氧化钠溶液的浓度。邻苯二甲酸氢钾纯度高、稳定、不吸水、而且有较大的摩尔质量。标定时可用酚酞作指示剂。

三、实训仪器与试剂

1．仪器

pHS-3c型酸度计；电磁搅拌器；pH复合电极；25mL碱式滴定管；100mL、250mL容量瓶；l0mL、25mL移液管；500mL试剂瓶；100mL小烧杯；250mL锥形瓶；l0mL、100mL量筒；洗瓶；玻璃棒；吸耳球；托盘天平；电子分析天平。

2．试剂

pH=9.18标准缓冲溶液（25℃）和pH=6.86(25℃）的标准缓冲溶液；氢氧化钠(A.R.);邻苯二甲酸氢钾（A.R.);0.2％乙醇酚酞溶液；食醋。

四、实训步骤

1．酸度计的安装与校正

(1)开机预热30min，连接复合电极，安排好滴定管和酸度计的位置。

(2）用标准缓冲溶液校准仪器（测定前要开动搅拌器）将搅拌棒放入标准缓冲溶液中，把电极插入溶液中使玻璃球完全浸没在溶液中，开动搅拌器，注意观察磁棒不要碰到电极。

(3)pH6.86标准缓冲溶液定位先将斜率旋钮顺时针调到最大，调节pH量程至6,按下读数开关，将定位旋钮调至pH至标准缓冲溶液pH6.86。

(4)pH9.18标准缓冲溶液调斜率调节pH量程至8，按下读数开关，将斜率旋钮调至pH至标准缓冲溶液pH9.18。

(5）取出电极，洗净、吸干。重复（(3)、(4）步骤校正，直到两标准溶液的测量值与标准pH值基本相符为止。

2．粗配氢氧化钠溶液

用天平称量2.00g氢氧化钠于100mL烧杯中，加蒸馏水溶解，搅拌，一可加热加速溶解。等放至室温后转移到带胶塞的试剂瓶中，共加500mL蒸馏水稀释。

3.氢氧化钠的标定（常量法）

用差量法称取邻苯二甲酸氢钾基准物质0.4-0.6g于250mL锥形瓶中，加40-50mL蒸馏水溶解，加入2-3滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠溶液滴至溶液呈微红色并保持30s不褪色，即为终点。平行标定三份，计算氢氧化钠溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。相对偏差小于或等于±0.2%，否则需重新标定。

4．食醋样品的测定

用吸量管吸取5.0mL食醋样品，置于100mL烧杯中，加去离子水40-50mL混匀，开动磁力搅拌器。用已标定的NaOH标准溶液滴定至酸度计指示pH=8.7。消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，为食醋中醋酸耗碱量。平行滴定3次，计算食醋中醋酸的酸度pρ(HAc)(g/L）和各次测量结果的相对偏差。

5．空白对照

取40-50mL去离子水，进行空白实验。

6．数据记录与处理

(1)KHCsH4O4标定NaOH溶液

(2）样品测定中消耗的NaOH

M(KHCsH4O4）＝236.22g/molM(CH3COOH)＝60.06g/mol

五、注意事项

(1)酸度计校正完成后，定位和斜率旋钮位置不能再变动。

(2)在将电极插入待测溶液前，要用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸干水分，再放入溶液中。

(3)测定应在搅拌的情况下进行。

(4)测定前必须根据测量pH范围选择合适的量程。